[发明专利]利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法有效

专利信息
申请号: 201710825332.7 申请日: 2017-09-14
公开(公告)号: CN107417570B 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 武文菊;李明龙;由君;喻艳超;刘波 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: C07C255/36 分类号: C07C255/36;C07C255/37;C07C255/43;C07C255/53;C07C253/00;C07C253/34;B01J31/02;B01J37/02
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 利用 丙酮 制备 羟基 方法
【权利要求书】:

1.利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

一、催化剂的制备:

将阳离子交换树脂浸渍在重量百分含量为20%的有机胺甲醇溶液中6~8h,过滤,然后用甲醇洗涤3~5次,干燥后得到催化剂,所述有机胺为2,5-二甲基吡啶、2-甲基吡啶、2-氨基吡啶、4-氨基吡啶、吡嗪、哌啶、三烯丙基胺、三丁基胺或二甲基辛基胺;

二、α-羟基腈的制备:

将丙酮氰醇和芳香醛按摩尔比(1.1~1.3):1溶于甲醇中,加入催化剂,室温反应2~10h,得α-羟基腈粗品;其中催化剂的质量是芳香醛质量的3%~10%,所述芳香醛为苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、2-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、4-二甲氨基苯甲醛、2-甲基苯甲醛、2,5-二甲基苯甲醛、4-氟苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-溴苯甲醛、4-碘苯甲醛、4-氨基苯甲醛、4-氰基苯甲醛或3-氰基苯甲醛;

滤出催化剂,减压蒸出甲醇和副产物丙酮,剩余物加乙酸乙酯和水萃取分离,乙酸乙酯层用20%盐水洗涤2~3次,干燥后旋蒸除去乙酸乙酯,得α-羟基腈。

2.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤一中阳离子交换树脂是大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。

3.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤二中丙酮氰醇和芳香醛的摩尔比为1.1:1,所述芳香醛为苯甲醛。

4.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤二中丙酮氰醇和芳香醛的摩尔比为1.2:1,所述芳香醛为4-羟基苯甲醛。

5.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤二中丙酮氰醇和芳香醛的摩尔比为1.3:1,所述芳香醛为2-甲氧基苯甲醛。

6.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤二中丙酮氰醇和芳香醛的摩尔比为1.2:1,所述芳香醛为2-硝基苯甲醛。

7.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤二中丙酮氰醇和芳香醛的摩尔比为1.1:1,所述芳香醛为3-硝基苯甲醛。

8.根据权利要求1所述的利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法,其特征在于步骤二中催化剂的质量是芳香醛质量的5%。

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