[发明专利]一种聚氧丙烯醚的精制工艺

说明书

本发明涉及一种聚氧丙烯醚的精制工艺，包括以下步骤：（1）聚氧丙烯醚的聚合制备：由甲基丙烯酸羟丙酯与环氧丙烷在酸性催化剂条件下聚合反应制得；（2）催化剂的中和：向步骤（1）制得的聚氧丙烯醚中加入水和碱，搅拌均匀；（3）加入晶种：加入无机盐水合物为晶种；（4）加入步骤（3）中的晶种后，形成新晶核；（5）过滤：添加助滤剂，加压或抽真空方式过滤。本发明解决了传统聚氧丙烯醚精制工艺中酸性催化剂去除率不高的问题，提高了该类聚氧丙烯醚的纯度，促进了行业的发展。

技术领域

本发明涉及一种聚氧丙烯醚的精制工艺，属于聚氧丙烯醚的后处理工艺。

背景技术

聚氧丙烯醚的制备过程中往往需要使用催化剂，该催化剂可为碱性催化剂或酸性催化剂。在最终制得聚氧丙烯醚时，需要去除或中和催化剂。如果有未中和的催化剂存在，可能造成所希望的反应催化过度，导致聚氧丙烯醚自身聚合或影响产品的下游应用效果。

本发明涉及的聚氧丙烯醚为酸性催化剂条件下制备，该酸性催化剂为路易斯酸的一种或多种组合物，如氯化锡、三氟化硼、氯化铝、氯化铁等，此类催化剂均属于弱酸，当使用强碱中和后所形成的盐颗粒太细小(50nm以下)并且柔软易变形时，不能有效的过滤。因此，催化剂的去除并不适用一般的中和-结晶-过滤的后处理工艺。常规工艺为中和-洗涤-脱水，但此常规工艺一般只能洗掉80%-90%的酸性催化剂，不能制备高纯度的聚氧丙烯醚。

因此，提出本发明。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种聚氧丙烯醚的精制工艺，该精制工艺为中和-加入晶种-新晶核形成-过滤，其通过加入晶种，使其形成大而坚硬的晶核，从而能有效的过滤，去掉99%以上的酸性催化剂，制得高纯度聚氧丙烯醚。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种聚氧丙烯醚的精制工艺，包括以下步骤：

（1）聚氧丙烯醚的聚合制备：由甲基丙烯酸羟丙酯与环氧丙烷在酸性催化剂条件下聚合反应制得；

（2）催化剂的中和：向步骤（1）制得的聚氧丙烯醚中加入水和碱，搅拌均匀；

（3）加入晶种：加入无机盐水合物为晶种；

（4）加入步骤（3）中的晶种后，形成新晶核；

（5）过滤：添加助滤剂，加压或抽真空方式过滤。

所述步骤（1）的酸性催化剂为路易斯酸的一种或多种组合。

所述步骤（1）的酸性催化剂为氯化锡、三氟化硼、氯化铝、氯化铁或五氟化锑。

所述步骤（2）的碱为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾的一种或多种组合。

所述步骤（2）的水为去离子水。

所述步骤（3）中的晶种为MgS0₄·7H₂0、NaH₂P0₄·6H₂0、KAl(S0₄)₂·12H₂O、Na₂HP0₄·12H₂0或AlCl₃·6H₂0。

所述步骤（3）中晶种的加入量为聚氧丙烯醚质量的0.1‰—0.5‰。

所述步骤（3）中晶种的加入时间点为晶核生成的亚稳区。

所述步骤（3）中晶种的加入温度为60-80℃。

所述步骤（4）的助滤剂的添加量为聚氧丙烯醚质量的1‰—3‰。

本发明的有益效果如下：