[发明专利]一种制备白桦脂酸的方法有效
| 申请号： | 201710821556.0 | 申请日： | 2017-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN107573397B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 魏元刚;钟慧;徐玉凌;金显友;易铭 | 申请（专利权）人： | 江苏耐雀生物工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212415 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 白桦脂酸 制备 四氢呋喃溶剂 氧化剂 产业化生产 白桦酮酸 白桦脂醇 催化还原 反应条件 硼氢化钠 可循环 离子液 咪唑 | ||
1.一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将白桦脂醇加到一定比例的咪唑型离子液中；
(2)在步骤(1)的溶液中加入一定量的ClO2，在一定温度下，搅拌反应一段时间，常温减压蒸馏除去ClO2；
(3)用一定量的乙酸乙酯对步骤(2)的溶液进行萃取，浓缩回收乙酸乙酯至稠膏状，用一定量的丙酮重结晶、过滤，得到白桦酮酸；
(4)用一定量的四氢呋喃溶剂溶解步骤(3)得到的白桦酮酸，加入一定量的硼氢化钠粉末，冰水浴中搅拌反应一段时间；
(5)加入一定量的氯化铵，过滤除杂，减压蒸馏，得到白桦脂酸粗品；
(6)用一定量的甲醇加热溶解步骤(5)得到的白桦脂酸粗品至澄清，冷却、重结晶，得到白桦脂酸纯品。
2.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(1)中所述咪唑型离子液，阳离子为[Emim]+，阴离子为BF4-、PF6-、AlCl4-、NO2-、ClO2-、SbF6-、(CF3SO2)3C-、CF3COO-中的一种；离子液与白桦脂醇的重量比为(4～8):1。
3.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(2)中所述ClO2与白桦脂醇的重量比为(0.1～0.6):1。
4.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(2)中所述一定温度为-10～5℃；所述搅拌，转速为90～200rpm；所述反应时间为2～6h。
5.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(3)中所述乙酸乙酯与白桦脂醇的重量比为(4～12):1；所述丙酮与白桦酯醇的重量比为(6～12):1。
6.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(3)中所述萃取，次数为2～4次。
7.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(4)中所述四氢呋喃溶剂与白桦酮酸的重量比为(3～10):1；所述硼氢化钠粉末与白桦酮酸的重量比为(0.04～0.2):1。
8.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(4)中所述搅拌，转速为90～200rpm；所述反应时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(5)中所述氯化铵与白桦酮酸的重量比为(0.4～2.0):1。
10.根据权利要求1所述一种制备白桦脂酸的方法，其特征在于：步骤(6)中所述甲醇与白桦酮酸的重量比为(6～10):1。
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