[发明专利]一种超细晶粒无钴硬质合金及其制备方法

权利要求书

1.一种超细晶粒无钴硬质合金，其特征在于，包括如下原料及其质量份数：碳化钨75-90份、羰基金属粉0.5-1.0份、碳化钒0.1-1.0份、碳化钽10-20份、碳化铌0.6-1.0份、碳化钛2.0-4.0份、稀土氧化物0.02-0.04份；所述羰基金属粉由羰基镍粉与羰基铁粉按质量比4:1组成，所述稀土氧化物由氧化钇与氧化钪按质量比3:1组成。

2.如权利要求1所述的超细晶粒无钴硬质合金，其特征在于，包括如下原料及其质量份数：碳化钨82份、羰基金属粉0.6份、碳化钒0.5份、碳化钽14份、碳化铌0.8份、碳化钛3份、稀土氧化物0.03份。

3.如权利要求1或2所述的超细晶粒无钴硬质合金，其特征在于，所述碳化钨粒径为0.25-0.3μm，所述羰基金属粉、碳化钒、碳化钽、碳化铌、碳化钛粒径均为0.1-1μm，所述稀土氧化物粒度为80-100nm，纯度为99.99%。

4.一种如权利要求1-3任一项所述的超细晶粒无钴硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：按规定质量份数取碳化钨和稀土氧化物，加入质量浓度为15-20%的硝酸铜水溶液100-120mL，充分搅拌，制成混合液，将上述混合液输送到雾化喷嘴进行雾化，雾化后的微小液滴喷入密闭的高温反应炉中进行反应，制得反应物A，反应炉中由碳提供还原氛围，反应炉温度为900-1100℃；

S2：将步骤S1制得的反应物A从反应炉的排烟口收集，分别通过淋洗和烘干后，收集得到改性物料B；

S3：将步骤S2收集得到的改性物料B与规定质量份数的羰基金属粉、碳化钒、碳化钽、碳化铌、碳化钛混合均匀，加入无水乙醇作为球磨介质，并置于球磨机中进行球磨，液固比为400-500mL/kg，球料比为5-8:1，球磨机转速控制在100-135r/min，球磨时间为80-100h，得湿混合料C；

S4：将步骤S3制得的湿混合料C置于真空干燥器中干燥1-3h，掺蜡、制粒，制得混合料D；

S5：将步骤S4制得的混合料D等静压成型，压力控制在150-280MPa，得到压坯E，对所述压坯E进行修正和几何尺寸、表面质量检验；

S6：将步骤S5制得的压坯E采用低压正碳高温烧结法制得超细晶粒无钴硬质合金。

5.如权利要求4所述的超细晶粒无钴硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中低压正碳高温烧结法包括如下步骤：

1）装料，抽真空；

2）升温至300-500℃脱蜡，保温2-3h；

3）升温至1200-1400℃，保温1-3h；

4）1500-1600℃低温渗碳1-2h；

5）升温至最终烧结温度1650℃，保温1h；

6）充Ar加压，压力控制在8-12MPa，保温加压1-2h；

7）降压冷却，卸料。