[发明专利]一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法

说明书

一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法，涉及一种应用于锂硫电池正极的S复合物的制备方法。本发明是为了解决目前Mxene/S复合物的制备方法工艺复杂的技术问题。本发明：一、制备Mxene粉末；二、氧化；三、水浴法。本发明采用高导电性的氧化Mxene作为S载体，制备过程简单、安全、生产成本低、有望规模化生产，作为锂硫电池正极材料具有很高的比容量和循环稳定性。本发明应用于制备锂硫电池正极材料。

技术领域

本发明涉及一种应用于锂硫电池正极的S复合物的制备方法。

背景技术

锂硫电池作为未来最有发展前景的替代传统锂离子二次电池的新体系之一，具有比容量高、能量密度大、原料来源充足等优点，但是也存在许多至关重要的问题亟待解决。由于正极活性材料S的低导电性，导致人们对锂硫电池应用前景期望过低。因此虽然提出来却一直没有得到应有的关注。2009年nazzer课题组首次将S通过融入浸渍的方法与介孔碳复合，制备正极材料，将人们的视线从新拉回到锂硫电池上。因为介孔碳不仅使硫以更小的颗粒尺寸参加电化学反应，而且碳骨架也提高了材料导电性能，进而增强电池正极活性。按照这个思路，可以从以下两个方面提高硫正极性能:1、将硫的尺寸降低；2、提高材料的导电性。除此之外，S与锂发生放电反应时逐级生成的中间产物多硫化锂的溶解问题，是研究者们更为关注的方向，由于在循环充放电过程中，多硫化锂溶液溶解到电解液中并产生穿梭效应，所以循环稳定性极差，这是阻碍锂硫电池发展的最重要原因。

综上，选择具有高导电性、对S高度分散式限域、对多硫化锂具有吸附性的载体材料是改善锂硫电池性能的关键。目前对于S的改性研究大致分为以下几类：1、导电聚合物/S；2、碳材料/S；3、金属或金属氧化物/S。对于S的限制也从简单的物理限域到化学吸附的步骤展开。尤其是金属氧化物/S复合材料，对于多硫化物的润湿和吸附达到平衡状态，是目前研究的热点之一。但是金属氧化物大多数导电性不好需要与碳材料复合得到更高的导电性，因此倍率性能不好，反应效率也很低。且不易制备。

采用Mxene作为导电材料，此材料不仅导电性极高、表面积大，而且表面丰富的基团能够有效地吸附多硫化物，利用制备过程中表面的基团，可以将S以极小的颗粒在表面均匀形核，同时达到高分散、高效率、化学吸附的目的。

以Ti、Al、Si石墨粉等为原料，采用球磨混料工艺，无压烧结可以制备MAX粉体，然后用化学液相刻蚀法在室温下对合成的MAX粉体进行化学刻蚀就得到手风琴状的石墨烯二维Mxene材料，将手风琴状的Mxene在水中超声剥离，水溶液上清液过滤就得到了单片状的Mxene。例如Ti3AlC2是Ti-C层与Al原子层交替排列而成，当反应发生时，Al原子层就会从层间被腐蚀掉，相邻的Ti-C层就会相互分离开，被剥离开的Ti-C层都存在裸露的Ti，能满足合适的配体，而反应是在HF酸的水溶液中进行的，所以-OH和-F就与Ti-C层结合上了，使得生成的Mxene表面带有羟基与F等官能团。

发明内容

本发明是为了解决目前Mxene/S复合物的制备方法工艺复杂的技术问题，而提供一种应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法。

本发明的应用于锂硫电池正极的氧化Mxene/S复合物的制备方法是按以下步骤进行的：

一、制备Mxene粉末：将MAX相与HF溶液混合，搅拌6h～40h，自然静置分层，然后将沉淀离心，用去离子水和酒精重复抽滤洗涤至滤液为中性，干燥后得到手风琴状Mxene粉末；所述的MAX相的质量与HF溶液的体积比为1g:(50mL～200mL)；所述的HF溶液的质量浓度为10％～40％；

二、氧化：将手风琴状Mxene粉末在Ar和O₂的混合气氛和温度为100℃～900℃的条件下热处理2h～20h，在Ar和O₂的混合气氛下冷却至室温，得到表面氧化的Mxene粉末；所述的Ar和O₂的混合气氛中氧气的体积分数为1％～10％；