[发明专利]一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法

权利要求书

1.一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，是以硫酸钠溶液为电解液，钼丝为阳极，针状铂丝为阴极；在阴阳两电极间施加230~300 V的电压，使阴极产生明亮的辉光，形成稳定的等离子体，放电过程中原料阳极逐渐消耗，溶液依次变为淡黄色-黄绿色-灰绿色；在持续搅拌下放电5~10 h，得到灰绿色浊液；将灰绿色浊液超声分散15~20 min，高速离心，产物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，干燥，用玛瑙研钵研磨，得到灰绿色产物即六方相纳米h-MoO₃；

液相阴极辉光放电等离子体产生装置：包括250mL的反应容器（1），反应容器（1）的底端设置有阴极针状铂丝（3），反应容器（1）的上部设置高纯弹簧状钼丝（4）；阴极铂丝（3）与阳极钼丝（4）垂直放置，且二者的间距为1.5cm；阳极钼丝、阴极针状铂丝分别通过导电线连接高压直流电源（5）的正、负极；反应容器（1）内盛装有硫酸钠电解液（2），且阳极钼丝（4）、阴极针状铂丝（3）均浸于电解液中；反应容器（1）的顶部设有密封盖，密封盖上有气体排出口（9）；反应容器（1）外部设有水套（11），水套上设有进水口（7）和出水口（8）；水套内不断进、出冷却水；反应容器（1）内放置有搅拌子（10）；

所述阴极针状铂丝（3）的直径为0.5mm、长1mm，且密封在石英管内并露出石英管1mm；

所述高纯弹簧状钼丝（4）的直径为0.5mm；使用前用水砂纸打磨、抛光后先在丙酮中浸泡10min，然后分别在乙醇和去离子水中超声洗涤10min，以除去表面的油脂。

2.如权利要求1所述利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：电解液硫酸钠溶液的浓度为0.5~4 g/L。

3.如权利要求1所述利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：持续放电过程中，电解液的温度保持在10~40℃。

4.如权利要求1所述利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：持续搅拌的速度为80~150r/min。

5.如权利要求1所述利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：高速离心的转速为10000~15000r/min。

6.如权利要求1所述利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：所述干燥是在40~60℃ 下真空干燥。

7.如权利要求1~6所述任何一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：对阳极原料钼丝进行如下处理：用水砂纸打磨抛光，在丙酮中浸泡15~20min，取出后分别在乙醇和去离子水中超声洗涤5~10 min，以除去表面的油脂。

8.如权利要求1~6所述任何一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法，其特征在于：所述阳极原料钼丝为弹簧状钼丝，钼丝的直径为0.5~1.0mm。