[发明专利]一种控制壳聚糖‑过渡金属盐体系热降解的方法在审

专利信息
申请号: 201710819075.6 申请日: 2017-09-12
公开(公告)号: CN107619486A 公开(公告)日: 2018-01-23
发明(设计)人: 欧春艳 申请(专利权)人: 南京中医药大学
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L5/08;G01N25/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司32200 代理人: 唐循文
地址: 210023 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 控制 聚糖 过渡 金属 体系 降解 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于壳聚糖降解技术领域,具体涉及一种控制壳聚糖-过渡金属盐体系热降解的方法。

背景技术

甲壳素[(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖,Chitin],又名几丁质、甲壳质等,是乙酰氨基葡萄糖直链多聚体,它的来源极为广泛,是仅次于纤维素的第二大类天然高分子,主要存在于甲壳动物外壳、软体动物内骨骼、昆虫翅膀、菌类及藻类细胞壁内。壳聚糖[(1,4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡聚糖,Chitosan,简称CTS],又名甲壳胺、壳糖胺、脱乙酰基甲壳质、几丁聚糖,是甲壳素在碱性溶液中加热,脱去N-乙酰基所得产物,是除了蛋白质外含氮量最大的有机氮源,也是自然界中唯一的碱性多糖。

甲壳素由于结构中氢键的强烈相互作用,大分子间结构紧密有序,结晶度比较高,水溶性较差,且化学性质比较稳定,在实际应用中有很大的限制。

壳聚糖由于分子中也存在着-O…H-O型及-O…H-N型氢键的作用,大分子间存在有序结构,故亦不溶于水、碱溶液及一般的有机溶剂,如醇、醚、酮、氯仿等,但能溶于稀有机酸和部分无机酸,如醋酸、苯甲酸、环烷酸、盐酸等,易与酸形成盐而溶于水中。壳聚糖作为甲壳素改性的最主要产物, 分子中含有轻基、氨基和酰氨基官能团,因而具有较高的反应活性,且具有无毒性、亲水性、生物相溶性、生物可降解性、抗菌性等优点。

壳聚糖能够与多种不同的金属离子进行配位,是因为它的骨架上具有活泼的-NH2、-OH,并能选择性地对各种金属离子进行吸附。不同的金属离子与壳聚糖的配位能力不尽相同,并且,壳聚糖与金属离子发生配位后,生成的壳聚糖金属配合物与供电子配体的配位能力在很大程度上受壳聚糖金属配合物中金属的配位能力及金属含量的影响,随着金属含量和金属配位能力的增加,壳聚糖金属配合物与供电子配体的配位能力也随着增强。

但是现有技术中对金属配合物尤其是过渡金属配合物结合壳聚糖的热稳定性研究很少,没有系统的热稳定性分析方法及影响规律研究。

发明内容

解决的技术问题: 针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种控制壳聚糖-过渡金属盐体系热降解的方法,具有方法简单、热稳定分析结果准确、取值科学等优点。

技术方案:一种控制壳聚糖-过渡金属盐体系热降解的方法,所述方法包括以下步骤:

步骤一.将过渡金属盐溶于纯化水中,配制成过渡金属离子水溶液;

步骤二. 移取冰醋酸于容量瓶中,用纯化水稀释,定溶,摇匀,备用;

步骤三. 称量壳聚糖,置于烧杯中,加入步骤二制备的醋酸溶液,用玻璃棒搅拌,再磁力搅拌,静置后备用;

步骤四. 向步骤三制备的壳聚糖醋酸溶液中加入步骤一制备的过渡金属离子水溶液,然后再加入纯化水,磁力搅拌,静置后脱气;

步骤五. 将步骤四制备的壳聚糖-过渡金属离子混合液倒入到承载着PVC薄膜的培养皿中,流延均匀,于电热恒温鼓风干燥箱中恒温至恒重,剥离后制备得样品膜;

步骤六.将步骤五制备的样品膜依次进行红外光谱分析、X射线衍射分析和热分析。

作为优选,所述方法包括以下步骤:

步骤一.将过渡金属盐溶于纯化水中,配制成过渡金属离子浓度为0.0005~0.002 g/mL的过渡金属离子水溶液;

步骤二. 移取5 mL冰醋酸于500 mL的容量瓶中,用纯化水稀释,定溶,摇匀,备用;

步骤三. 称量1 g壳聚糖,置于250 mL的烧杯中,加入50 mL步骤二制备的醋酸溶液,用玻璃棒搅拌,再磁力搅拌0.5 h,静置24 h后备用;

步骤四. 向步骤三制备的壳聚糖醋酸溶液中加入20 mL步骤一制备的过渡金属离子水溶液,然后再加入30 mL的纯化水,磁力搅拌1h,静置24h,脱气;

步骤五. 将步骤四制备的壳聚糖-过渡金属离子混合液倒入到承载着PVC薄膜的培养皿中,流延均匀,于电热恒温鼓风干燥箱中50℃恒温至恒重,剥离后制备得样品膜;

步骤六.将步骤五制备的样品膜依次进行红外光谱分析、X射线衍射分析和热分析。

作为优选,所述步骤一中过渡金属离子为Cd2+, Ni2+, Mn2+, Co2+或Zn2+

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