[发明专利]WC多晶泡沫陶瓷催化剂、其制备方法及利用其催化废塑料与生物柴油产烃的方法有效
申请号: | 201710817659.X | 申请日: | 2017-09-12 |
公开(公告)号: | CN107486246B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 刘士涛;孙艳;吴聪萍;刘建国;邹志刚 | 申请(专利权)人: | 南京大学昆山创新研究院 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;B01J35/10;B01J37/08;C10G3/00 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 王玉;董建林 |
地址: | 215300 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | wc 多晶 泡沫 陶瓷 催化剂 制备 方法 利用 催化 塑料 生物 柴油 | ||
1.WC多晶泡沫陶瓷催化剂的制备方法,其特征是,包括:
将仲钨酸铵、炭黑等比例加入球磨机内,无水乙醇湿磨10h,所得浆料90~110℃下喷雾干燥,得到前驱体;然后将前驱体放入真空马弗炉焙烧,得到炭黑含量过量的WC粗品;将WC粗品放入气氛炉内焙烧,除去多余炭黑,得到WC粉体;
称取WC、硝酸镍、拟薄水铝石、硅胶、碱式碳酸锌、碳酸氢铵、淀粉加入粉末混合机混合5~10h,将混合好的物料放入螺杆机压机,制成圆柱,放入烘箱干燥,然后置于马弗炉内焙烧,即得所需WC多晶泡沫陶瓷催化剂。
2.根据权利要求1所述的WC多晶泡沫陶瓷催化剂的制备方法,其特征是,所述前驱体在真空马弗炉内焙烧的条件为1500~1650℃、1~10Pa条件下焙烧2~6h;所述WC粗品在气氛炉内焙烧的条件为空气条件下500~800℃焙烧2~4h。
3.根据权利要求1所述的WC多晶泡沫陶瓷催化剂的制备方法,其特征是,所述物料在螺杆挤压机内制成直径2~3mm,长1~2cm圆柱,放入烘箱100~120℃条件下干燥12~24h,置于1300~1500℃马弗炉内焙烧4~6h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法制备得到的WC多晶泡沫陶瓷催化剂。
5.利用权利要求4所述的WC多晶泡沫陶瓷催化剂催化废塑料与生物柴油产烃的方法,其特征是,以废塑料作为供氢体,权利要求4所述的WC多晶泡沫陶瓷催化剂作为加氢脱氧和异构催化剂,TiO2多晶泡沫陶瓷催化剂作为催化改质催化剂,在实验室固定床反应器内催化生物柴油进行加氢脱氧和异构化反应转化为液体烃类燃料,其中,TiO2多晶泡沫陶瓷催化剂的制备方法为:称取1.5Kg大孔硅胶于马弗炉中500℃活化8h,取出置于真空干燥器内冷却至室温;然后用去离子水溶解0.5KgZrOCl2•8H2O和0.2Kg聚乙二醇,形成溶液A;称取0.3KgC9H21AlO3和0.01KgCe(NO)3用无水乙醇溶解完全形成溶液B;再将溶液A置于70℃恒温水浴,加入活化的大孔硅胶,匀速搅拌下滴加氨水直至Zr4+沉淀完全,离心,无水乙醇洗涤3次,80℃下真空干燥12h,得到表面负载Zr(OH)2的大孔硅胶C;将得到的大孔硅胶C加入溶液B,搅拌下加入溶有0.004KgNH4HCO3的异丙醇水溶液2.5L,60℃恒温反应4h,离心,100℃真空干燥6h,得到在大孔硅胶C负载有Al(OH)3和Ce(OH)3的大孔硅胶D;最后将得到的大孔硅胶D加入溶有1KgC16H36O4Ti和0.3KgFe(NO3)3的无水乙醇溶液中,搅拌下滴加氨水,至Fe3+全部沉淀,离心,乙醇洗涤3次,80℃真空干燥12h;冷却后加入0.5KgPMMA微球,0.6Kg乙基纤维素,于粉末混合机内充份混合4h;转入湿法混合制粒机内,喷淋溶有CMC的乙醇溶液进行混合造粒,制成2mm小球,120℃干燥12h;置于高温马弗炉内,800℃保温4h,然后升温至1550℃焙烧2h,即得TiO2多晶泡沫陶瓷催化剂。
6.根据权利要求5所述的利用WC多晶泡沫陶瓷催化剂催化废塑料与生物柴油产烃的方法,其特征是,具体包括:
首先设定废塑料热裂解温度300~500℃,产生的裂解气在装有TiO2多晶泡沫陶瓷催化剂的固定床反应器内,于300~450℃条件下进行催化改质;
然后将得到的含油气体与地沟油生物柴油并流进入装填有WC多晶泡沫陶瓷催化剂的固定床反应器,在反应温度350~450℃,压力1.5~5.0MPa,油脂体积空速2.0~5.0h-1,废塑料裂解气化速率5~10L/min条件下,反应0.5~1h,生成的产物经气液分离器除去不凝气体后,进入分馏塔进行在线分割。
7.根据权利要求6所述的利用WC多晶泡沫陶瓷催化剂催化废塑料与生物柴油产烃的方法,其特征是,生成的产物分离纯化的方法为:经气液分离器除去CO、CO2、H2、CH4和低碳烃后,进入减压分馏塔对反应产物进行分割,收集<170℃、170~250℃和250~350℃和>350℃共4个温度段馏出物,得到汽油、煤油、柴油和重油,气体产物分离出氢气进行循环利用,重油进入废塑料裂解气化装置作为传热介质重新利用。
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