[发明专利]一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于催化剂的孔容为0.1～0.4cm³/g，比表面积为90～400m²/g，孔径为1～11nm，活性组分镍含量7.5-15％，助剂金属含量0.2-1.2％，其余为碳化硅有序介孔材料；所述助剂金属为钴、铁、铜、锌或锰中的一种；

催化剂的制备方法包括如下步骤：

(1)按碳化硅前驱体：二甲苯重量比为1：5－20，将碳化硅前驱体和二甲苯混合，在搅拌下溶解，待溶解完全后加入有序介孔模板原料，采用减压旋转蒸发或磁力搅拌直至二甲苯挥发完，得到样品1；

(2)将步骤(1)样品1在80－120℃干燥12－24h，之后在氮气气氛下以0.5－5℃/min的加热速率加热到200－400℃，并保持2－6h，然后以0.5－5℃/min的加热速率加热到600－900℃保持1－5h，使碳化硅前驱体交联和热解，最后以0.5－5℃/min的加热速率加热到1200－1400℃并保持1－3h，得到样品2；

(3)按样品2：混合液＝1g：10－100mL，将步骤(2)的样品2加入到混合液中，搅拌12－24h，然后过滤并水洗，最后在80－120℃下干燥12－24h，获得碳化硅有序介孔材料；

(4)按催化剂组成，将镍前驱体、助剂前驱体与分散剂在水中溶解，分散剂加入量为镍前驱体和助剂前驱体的总质量，之后滴加到碳化硅有序介孔材料中，并且不断搅拌，待全部滴加完后再搅拌2－24h，之后将样品超声10min－2h，在80－120℃下干燥12－24h，干燥后，在流动惰性气氛下以0.5－5℃/min的加热速率升温至500－750℃除去残余物后，得到催化剂；

所述骤(1)中有序介孔模板原料为SBA-15、KIT-6、MCM-41、SBA-16、MCM-48分子筛中的一种；

所述步骤(3)中混合液为乙醇︰水︰氢氟酸体积比＝1︰1－2︰0.5－2。

2.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(1)中碳化硅前驱体为聚硅烷、聚碳硅烷、聚甲基硅烷中的一种或两种。

3.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(1)中碳化硅前驱体︰有序介孔模板原料的质量比＝1︰0.4－1.2。

4.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(4)中的镍前驱体为硝酸镍。

5.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(4)中的分散剂为聚乙二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的一种。

6.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(4)中助剂前驱体种类为硝酸钴、硝酸铁、硝酸铜、硝酸锌、硝酸锰中的一种。

7.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(4)中水的添加量：碳化硅有序介孔材料的质量＝3-10mL：1g。

8.如权利要求1所述的一种顺酐加氢制备丁二酸酐的催化剂，其特征在于步骤(4)所述的流动惰性气氛为流动氮气、氩气或氦气中的一种。