[发明专利]一种柿单宁-石墨烯-Pt复合材料修饰丝网印刷电极检测过氧化氢的方法

权利要求书

1.一种用柿单宁-石墨烯-Pt复合材料修饰丝网印刷电极检测H₂O₂的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）还原氧化石墨烯的制备

称取5mg氧化石墨烯，加入50mL的水，利用细胞破碎仪超声溶解2h，制成0.1mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；取10 mL上述悬浮液，缓慢加入10mg抗坏血酸，搅拌12h后，用离心机进行离心，上清液即为还原氧化石墨烯溶液；

（2）复合纳米材料的制备

取10mL还原氧化石墨烯溶液，加入20mg柿单宁超声分散30min，制成还原氧化石墨烯-柿单宁分散液；在制成的分散液中加入4mL 0.01mg/mL的H₂PtCl ₆，并加入10mg抗坏血酸，搅拌20h；将搅拌后的溶液在10000r/min下离心15min，去上清液；余下的黑色沉淀用二次蒸馏水洗涤后5000r/min下离心；反复操作3次，得黑色沉淀，即为柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料；

（3）丝网印刷电极的预处理

将丝网印刷电极置于4mL 0.5mol/L硫酸溶液中进行电化学循环伏安法扫描，扫描电压为 -0.2 V ~ 1.0 V，扫描圈数为10圈，扫描结束后将电极用蒸馏水冲洗干净；然后将电极浸入4mL 0.01%的HAuCl₄中进行恒电位沉积金，沉积电位为-0.5V，沉积时间为120s，恒电位沉积结束后用纯水将电极冲洗干净；

（4）过氧化氢无酶传感器的构建

取5mg柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料于5mL二次蒸馏水中，超声分散90min，形成1mg/mL分散均匀的柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料悬浮液；移取18μL悬浮液，分三次滴加在已处理好的丝网印刷电极表面，在孵育箱中孵育30min，温度为26℃，用纯水冲洗干净，得到柿单宁-石墨烯-Pt复合纳米材料修饰的工作电极；

（5）过氧化氢工作曲线的绘制

用柿单宁-石墨烯-Pt纳米复合纳米材料修饰的丝网印刷电极作为工作电极，以0.1MPBS缓冲液作为支持电解质，利用电化学工作站，采用电流-时间法进行H₂O₂的电流计时响应；测量时，在特定电位下连续加入一定浓度的H₂O₂，间隔时间约为60 s，同时通过磁力搅拌器搅拌溶液；

根据传感器的电流响应值与过氧化氢浓度的关系，绘制工作曲线，并且计算检测限。