[发明专利]一种球状生物活性玻璃的制备方法

说明书

一种球状生物活性玻璃的制备方法，球状生物活性玻璃由前驱体凝胶经高温自蔓燃预处理后再煅烧而成，其前驱体凝胶由正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖、乙醇以及去离子水制备而成，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖的重量比为550~650：200~300：850~950：100~200：1000~2000；在制备过程中外加硝酸溶液，使前驱体溶胶的pH值为2。本发明采用葡萄糖作为模板剂，高温下易于脱除，不易残留，成本低廉；以高温自蔓燃法预处理，工艺简单，能耗低，利于大规模生产。

技术领域

本发明涉及生物医用材料技术领域，具体涉及一种球状生物活性玻璃的制备方法。

背景技术

生物活性玻璃（简称BAG）是一类广泛应用于骨缺损和骨修复的生物材料，将其植入人体后可以与体液发生离子交换，在其表面生成无机类骨成分的羟基磷灰石层，并由羟基磷灰石层与宿主骨形成牢固的化学键合从而促进骨的生成。近来研究还显示，除了骨修复之外，生物活性玻璃还能修复软组织，是药物的优良载体。由于具有优异的生物活性、生物相容性及广泛的应用前景，生物玻璃的研究具有重要意义。

近年来，制备球形的生物活性玻璃引起了广泛关注。将生物玻璃制备成球形后，其分散性变好，流动性增强，有利于注射等微创手术开展。同时，球形的结构也有利于提高其比表面积，增强反应活性，更方便对其进行表面改性，负载生物大分子或药物，提高预期疗效，拓展应用领域。

目前，制备球形BAG的方法主要有：火焰漂浮法，有机模板法，共沉淀法等。其中，火焰漂浮法是将处理好的粉体经送粉器送至悬浮燃烧炉中，使其在一定的气流速度、气温和气压下氧化，使得粉体在表面张力作用下发生熔融，从而在微重力作用下自动凝结成球。这种方法制备的球状BAG，生产量大，球形完美，但粒径相对较大，制备过程需要的特殊设备较多，如喷雾干燥机，悬浮燃烧装置等，且操作过程比较繁琐，能耗大，生产硬件条件要求高；有机模板法主要采用P123、F127等分子作为模板剂，在体系中形成胶束，诱导分子自组装，最后再通过高温烧结去除，此种方法制备的球状玻璃粒径可以小至纳米级，且可以通过表面修饰控制其团聚，但是该方法制备过程中需要使用大量模板剂，且模板剂多价格昂贵且难以操作，难以实现大规模生产；共沉淀法常采用聚乙二醇等作为分散剂，利用聚乙二醇醚键的亲和作用，使其吸附于沉淀粒子的表面，包裹前驱沉淀粒子形成空间位阻效应，从而抑制粒子的团聚。此方法在制备材料过程中需要对分散剂的量进行准确把握，分散剂量的多少对于BAG球状形貌有很大的影响，同时共沉淀的过程容易造成玻璃组分的偏析，较难得到预期的材料组分。

发明内容

本发明为了克服现有技术中存在的上述问题，提供一种球状生物活性玻璃的制备方法，所制备的微球粒径分布均匀，尺寸为2~3微米。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种球状生物活性玻璃，由前驱体凝胶经高温自蔓燃预处理后再煅烧而成，前驱体凝胶由前驱体溶胶陈化制得，所述的前驱体溶胶由正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖、乙醇、去离子水以及硝酸溶液制备而成，其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁、葡萄糖的质量比为550~650：200~300：850~950：100~200：1000~2000。其中，本发明的前驱体溶胶中外加的硝酸溶液，使前驱体溶胶的pH值为2。

其中，所述硝酸溶液的浓度为2mol/L。

本发明中，一种球状生物活性玻璃的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按照上述的质量比称取正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙、硝酸镁和葡萄糖，另取乙醇和去离子水，备用；

步骤二、将称取的正硅酸乙酯和磷酸三乙酯溶解在乙醇中，搅拌30min，制得溶液A，备用；

步骤三、将称取的葡萄糖使用去离子水配置成溶液，将称取的硝酸钙、硝酸镁溶解于其中，制得溶液B，备用；