[发明专利]一种金属掺杂氧化硅分子筛/硫碳复合物的制备方法

权利要求书

1.一种金属掺杂氧化硅分子筛/硫碳复合物的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：

一、制备金属掺杂氧化硅分子筛：

a、将表面活性剂溶于去离子水中，得到浓度为0.3g/L～10g/L的表面活性剂水溶液，然后利用酸性介质将浓度为0.3g/L～10g/L的表面活性剂水溶液的pH调至1～6，得到酸性表面活性剂水溶液；所述表面活性剂为三嵌段共聚物P123或三嵌段共聚物F127；

b、将酸性表面活性剂水溶液温度调至20～60℃，并在温度为20～60℃下加入硅源，搅拌反应1h～12h，静置12h～48h，得到静置后产物；所述酸性表面活性剂水溶液中表面活性剂与硅源中硅元素的摩尔比为(0.05～1):1；

c、将静置后产物转移至高压釜内，在温度为35～200℃下保温陈化1h～72h，得到陈化后反应物；

d、将陈化后反应物进行过滤，对过滤得到的固体依次进行洗涤和干燥，得到干燥后固体，干燥后固体进行焙烧处理，即得到介孔氧化硅；

e、将金属源溶液与介孔氧化硅加入异丙醇溶剂中，搅拌混匀，并在温度为25～200℃下保温12h～72h，过滤后得到沉淀物，对沉淀物依次进行洗涤和干燥，得到金属掺杂氧化硅分子筛；所述介孔氧化硅与金属源溶液中金属元素的质量比(5～80):1；所述介孔氧化硅的质量与异丙醇溶剂的体积比为(0.1～1)g:40mL；所述金属源溶液中金属源的浓度为0.1mg/mL～3mg/mL，且所述金属源为钛化合物、铁化合物、钴化合物或镍化合物；所述金属掺杂氧化硅分子筛的孔径为2nm～9nm，孔容积在0.8cm³/g～4cm³/g，比表面积为500m²/g～1600m²/g；所述金属掺杂氧化硅分子筛的颗粒呈现球形、六棱柱形或棒形；

二、制备嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛：

采用熔融浸渍法将单质硫填充于金属掺杂氧化硅分子筛中，得到嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛，所述嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛中单质硫的质量分数为10％～80％；

三、浸渍碳材料：

将嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛分散于去离子水中，并磁力搅拌0.5h～12h，得到嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛的水分散液，然后将嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛的水分散液加入碳材料的水分散液中，继续搅拌12h～48h，沉淀后离心分离，得到固体反应物，对固体反应物依次进行洗涤和干燥，得到金属掺杂氧化硅分子筛/硫碳复合物；所述嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛的水分散液中嵌硫金属掺杂氧化硅分子筛与碳材料的水分散液中碳材料的质量比为(4～10):1；步骤三中所述碳材料的水分散液中碳材料为氧化石墨烯或弱还原氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种金属掺杂氧化硅分子筛/硫碳复合物的制备方法，其特征在于步骤一b中所述的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丁酯。

3.根据权利要求1所述的一种金属掺杂氧化硅分子筛/硫碳复合物的制备方法，其特征在于步骤一d中所述干燥后固体进行焙烧处理的焙烧温度为150～600℃；焙烧时间为1h～10h。