[发明专利]一种具有耐热和耐溶剂性的混合基质膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710813309.6 | 申请日: | 2017-09-11 |
公开(公告)号: | CN107362702B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 李琳;刘峤;金鑫;徐瑞松;王春雷;王同华 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D71/64;B01D71/42;B01D71/68;B01D71/26;B01D71/34;B01D71/16;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/14;B01D61/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 耐热 溶剂 混合 基质 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有耐热和耐溶剂性的混合基质膜的制备方法,其特征在于:包括混合基质膜原膜制备和热氧化交联的步骤,其中,
混合基质膜原膜制备为:将氧化石墨烯、金属醇盐或正硅酸酯类化合物、醋酸、聚合物和有机溶剂配置成制膜液并制膜,在25~90℃的pH值为0.1~6的酸性凝胶浴中,利用非溶剂相转化法原位合成混合基质原膜,
其中,所述正硅酸酯类化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸异丙酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:混合基质膜原膜制备为:
将聚合物、氧化石墨烯、金属醇盐或正硅酸酯类化合物、醋酸、有机溶剂配置成制膜液,并制成厚度为50μm~700μm的液膜,其中,聚合物的质量分数为3~30wt.%,氧化石墨烯的质量分数为0.003~0.3wt.%,金属醇盐或正硅酸酯类化合物的质量分数为0.1~5wt.%,醋酸的质量分数为0.1~10wt.%;将液膜在空气中放置5s~20min后,浸没在25~90℃的pH值为0.1~6的酸性凝胶浴中2~30min;取出膜片,将其浸泡于去离子水中6~48h,随后在60℃下真空干燥6~24h,得到混合基质原膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述热氧化交联为:
将混合基质原膜置于热氧化交联装置中,从室温开始升温,并在空气中进行热氧化交联;升温速率为0.1~20℃/min,空气流量为0.1~50L/min,热氧化交联温度为115~400℃,热氧化交联时间为0~120h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属醇盐为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正四丁酯或钛酸四异丁酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚合物为聚酰胺酸、聚醚酰亚胺、芳香族聚酰胺、聚芳醚酮、聚丙烯腈、聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚二偏氟乙烯或醋酸纤维素中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述酸性凝胶浴为酸的水溶液,其pH值为0.1~6,酸的种类为醋酸、柠檬酸、草酸、盐酸、硫酸或硝酸中一种。
8.权利要求1~7任一项所述方法制得的混合基质膜作为超滤膜或纳滤膜的应用,其特征在于:所述混合基质膜作为超滤膜可截留有机溶剂中分子量为1,000-1,000,000Dalton的所有有机分子、无机颗粒和胶体粒子中的一种;所述混合基质膜作为纳滤分离膜可截留有机溶剂中分子量为80-1000Dalton的所有无机盐、有机小分子和小分子胶体粒子中的一种。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述有机溶剂为芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物类和DMSO、NMP、DMF、DMAc、乙腈、吡啶和苯酚中的一种。
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