[发明专利]弹性魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法

权利要求书

1.一种弹性魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将魔芋葡甘聚糖加入质量百分比浓度为0.01％～0.1％的氧化石墨烯水溶液中，搅拌0.5～1小时，超声1～2小时，得到魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液；所述氧化石墨烯与魔芋葡甘聚糖的质量比为1：10～100；

步骤二、将混合溶液放在0～4℃的冰箱中冷却0.5～1小时，预冷后放入冰模定向冷冻装置中冷冻，直到魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液凝固成冷冻体，再进行冷冻干燥，干燥2～3天，制成魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵干燥体；

步骤三、将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵干燥体置于质量百分比浓度为0.56～2.8％的碱溶液中，采用水热法进行反应，然后用去离子水冲洗至中性，冷冻干燥2～3天，即制得弹性魔芋葡甘聚糖/氧化石墨烯海绵；

所述步骤一中，氧化石墨烯水溶液的制备方法为：按重量份，在100份去离子水加入0.01～0.1份氧化石墨烯，搅拌0.5～1小时，在超声波清洗机中超声处理0.5～1小时，即制得氧化石墨烯水溶液；所述超声的功率为500～1000W，超声频率为40～60kHz；

所述冰模定向冷冻装置由钢板、PDMS模具以及塑料板通过塑料夹固定组成；所述PDMS模具的制备方法为：首先制作长度为4～6厘米，宽度为1.5～3厘米，深度为1.5～3厘米的纸质模具；然后按照10：1的配比调配聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂，倒入纸质模具中，真空除气处理后放入80度烘箱固化6小时；最后除去纸质模具得到PDMS模具；

所述步骤二中，冰模定向冷冻装置中冷冻的具体步骤是：将预冷后的魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液，倒入冰模定向冷冻装置中展平，并将钢板的下端插入液氮中，直到魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液凝固成冷冻体；

所述氧化石墨烯为改性氧化石墨烯，其制备方法为；按重量份，取20～30份氧化石墨烯、1～2份十二烷基氨基丙酸钠、1～5份钛酸酯偶联剂、80～100份去离子水，置于带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于1.5MeV、30mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后过滤，干燥，得到改性氧化石墨烯；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～800kGy，搅拌速度为100～200r/min；

所述改性氧化石墨烯的制备方法中，在干燥后还包括以下过程：取干燥后的物料20～30份、二甲基酰胺10～15份、对苯二胺30～50份和N-羟基琥珀酰亚胺5～10份，加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至40～60MPa、温度60～80℃的条件下搅拌反应2～3h，然后卸去二氧化碳压力，过滤，干燥，得到改性氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述的弹性魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，冷冻干燥条件为：零下50摄氏度，真空度1.3～13帕。

3.如权利要求1所述的弹性魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，水热法进行反应的过程为：将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵干燥体放在反应釜当中，在80℃的温度下将反应釜放在烘箱中进行反应，时间为4～12小时；所述碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

4.如权利要求1所述的弹性魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，超声处理的过程为：将混合物料置于恒温槽中，选用探头式脉冲超声波仪器进行处理，所述探头式脉冲超声波仪器的探头插入液面下3～5cm，液面高度保持10～15cm，脉冲时间为15～20s，占空比为65％～85％，恒温槽中控制温度为20～25℃，声强为200～600W/cm²，超声频率50～60kHz，所述探头的直径为10mm。

5.如权利要求1所述的弹性魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，水热法进行反应中采用以1～2℃/min的速度升温至反应温度。