[发明专利]一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：利用高能球磨法增强硅粉和纳米铝粉的机体界面结合，形成合金材料，经酸刻蚀制备多孔状硅材料，再与石墨微粉进行球磨复合，最终经碳包覆后制得多孔状硅碳复合负极材料，所述方法包括以下步骤：

A、硅粉与纳米铝粉按一定比例以300~500 r/min转速球磨混合6~12 h；

B、将步骤A中制得的复合材料浸没到浓度为2.0~3.0 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入20%~30%，在反应釜中搅拌1.5~2 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于90℃~110 ℃下烘干，制得多孔状硅材料；

C、将包覆用的无定型碳前躯体用溶剂溶解，加入步骤B制得的多孔状硅材料、滑石粉和中位径为6~14 μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在行星式或轴承式球磨罐中以400~600 r/min转速或在振动式球磨机中以5~20Hz的振动频率球磨10~16 h，得到混合浆料；

D、在90~110 ℃条件下，对混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体；

E、将步骤D中的前躯体放入有惰性气体保护的碳化炉中，以5~8 ℃/min升温速率升至850~1150 ℃，碳化处理3~8 h，冷却至室温经粉碎后制得多孔状硅碳复合负极材料；

F、重复C、D、E操作步骤一次，其中无定型碳前躯体分两次加入，前后加入质量比例为1∶2~1∶0.6。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述硅粉占原料总质量的5%~12%、滑石粉4%~12%、石墨为48%~55%，其余为无定型碳前躯体。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述纳米铝粉的中位径为30~60 nm，所述硅粉的中位径为1~3 μm，其球磨质量比为1∶3~1∶1.5。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的硅碳复合负极材料中的活性硅表面为多孔结构，表面分布孔径为10~80 nm，中位径为0.5~1.0 μm，颗粒表面孔径分布数为3.0×1010~1.2×1011/cm2。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述高能球磨机为行星式球磨机、振动球磨机、轴承球磨机的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述无定型碳前躯体为沥青、柠檬酸、PVA、蔗糖一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为体积比为1∶1的四氢呋喃与丙酮的混合溶液、无水乙醇、去离子水的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用稳定性佳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述的硅碳复合负极材料其中位径为16~24 μm，振实密度为0.95~1.20 g/cm3，比表面积为1.0~2.5 m2/g。