[发明专利]一种二碘甲烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备方法领域，具体涉及一种二碘甲烷的制备方法。

背景技术

二碘甲烷，分子式是CH2I2，分子量是267.87，无色澄清到淡黄色重质液体，用作分析试剂，也用于有机合成；是国内外大量生产的产品之一，广泛应用于有机合成、矿物的分析与分离、吡啶的鉴定和折射系数的测定，尤其大量用于合成环丙烷。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种工艺简单，合成收率高的二碘甲烷的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种二碘甲烷的制备方法，其创新点在于：包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备，具体步骤如下：

（1）二碘甲烷合成反应

将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为2∶1，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.5-1.7，搅拌并加热至90℃，恒温反应3-9小时；

（2）水洗

a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

b、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

（3）精制

减压蒸馏，得二碘甲烷成品。

本发明的有益效果如下：本发明通过合理调整生产工艺，使得工艺操作简单，并且提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。

实施例1

一种二碘甲烷的制备方法，包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备，具体步骤如下：

（1）二碘甲烷合成反应

将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为2∶1，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.5，搅拌并加热至90℃，恒温反应4小时；

（2）水洗

a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

b、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

（3）精制

减压蒸馏，得二碘甲烷成品。

实施例2

一种二碘甲烷的制备方法，包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备，具体步骤如下：

（1）二碘甲烷合成反应

将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为2∶1，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.7，搅拌并加热至90℃，恒温反应8小时；

（2）水洗

a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

b、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

（3）精制

减压蒸馏，得二碘甲烷成品。

实施例3

一种二碘甲烷的制备方法，包括二碘甲烷合成反应、水洗和精制步骤完成二碘甲烷的制备，具体步骤如下：

（1）二碘甲烷合成反应

将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为2∶1，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1∶1.6，搅拌并加热至90℃，恒温反应6小时；

（2）水洗

a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

b、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；

（3）精制

减压蒸馏，得二碘甲烷成品。

本发明通过合理调整生产工艺，使得工艺操作简单，并且提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。

上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。