[发明专利]一种银纳米线的制备方法及制品有效
| 申请号: | 201710807238.9 | 申请日: | 2017-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN107639236B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
| 发明(设计)人: | 王权;王茜;姜伟 | 申请(专利权)人: | 中国乐凯集团有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李羡民;郭绍华 |
| 地址: | 071054 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 制备 方法 制品 | ||
本发明涉及一种银纳米线的制备方法及制品,在纳米银线的制备方法中,通过添加还原性物质,将银纳米线的反应温度降低了20℃以上,并且不需要复杂的后处理过程,只需简单的离心分离即可得到目标产品。本发明操作简单,无需繁琐后处理过程,通过本发明得到的银纳米线具有较为一致的线径和较高的长径比,银纳米线线径集中分布在60‑70nm,长径比在500以上。
技术领域:
本发明涉及纳米材料制备领域,特别涉及一种制备银纳米线的方法。
背景技术
银纳米线作为纳米材料中重要的一员,这一独特的纳米尺度形貌特征使其除了拥有传统银材料所具有的优秀的导电性、延展性和拉伸性能外,还具有与大块材料所不同的电学、光学等一系列特征,可以作为导电油墨、透明电极、各种尺寸显示屏以及柔性显示设备等。随着未来移动终端、可穿戴设备、智能家电等电子产品的迅猛发展,以银纳米线作为导电涂层制备的柔性透明导电膜以其高透光、高导电、低电阻等优势成为继ITO导电膜之后的市场领导者。
目前所有利用多元醇还原法制备银纳米线的反应温度都接近多元醇的沸点,一般在170℃以上,能耗高,安全隐患大,更重要的是会造成反应进程难以控制,得到的银纳米线尺寸差异较大。银纳米线的尺寸直接影响到下游产品的质量和性能,为了保证银纳米线的纯度与线径的均一性,分离提纯的过程往往比合成反应过程更加复杂,更加耗时废料,造成不同程度上存在着需要仪器设备特殊、制备量少、成本高或制备方法复杂、工艺过程长等缺点。
中国专利CN104690293A公布了一种不同长径比银纳米线的制备方法,该方法实际是将银纳米线反应母液在不同转速下进行离心,将合成过程中得到的不同长径比的银纳米线分离。该方法工艺繁琐,耗时较长,对溶剂需求量大,成本高。
中国专利CN104841926A公布了一种银纳米线的分离方法,该方法主要使用碘克沙醇、蔗糖和氯化铯等密度梯度介质来构建密度梯度,将样品在惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定的离心力下把颗粒分配到梯度中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。此方法虽然可将不同长度银线分离,但是并不能将不同线径的银纳米线分离,且同样具有特殊仪器设备、成本高、方法复杂、工艺过程长等缺点。
虽然目前针对银纳米线的合成方法较多,但是不能保证线径及长径比的均一性,即使能够依靠后续分离过程将不同线径或长径比的银纳米线分离,也都造成了不同程度上存在着需要特殊仪器设备、制备量少、成本高或制备方法复杂、工艺过程长等缺点。
发明内容:
本发明的目的是提供一种银纳米线的制备方法,它能够制备线径均一、且具有较高长径比的银纳米线的方法,该方法具有较低的反应温度,无需提纯过程,只需简单分离,可显著提高合成效率,降低成本。
本发明的另一目的是提供由上述方法得到的银纳米线,该银纳米线线径均一、且具有较高长径比。
本发明的目的是这样实现的:
一种银纳米线的制备方法,在惰性气体保护下,向反应瓶中加入5-50体积份多元醇,采用油浴预热,温度控制在80-150℃,将1.5-6体积份的浓度为10-5-10-1mol/L含有能够与银离子形成难溶性盐的化合物的多元醇溶液加入到反应瓶中,再加入1体积份浓度为10-5-10-1mol/L的银盐多元醇溶液,搅拌10-120min;
之后将5-10体积份的浓度为10-5-10-1mol/L聚乙烯吡咯烷酮多元醇溶液加入到反应体系中,搅拌,反应1-5小时;再加入10-5-10-1体积份的浓度为10-5-10-1mol/L的还原性溶液,继续反应1-5小时,即得到银纳米线的反应母液;
将银纳米线的反应母液用1-15倍体积的水溶性溶剂稀释,静置,收集下层沉淀物质;
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