[发明专利]等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统。

背景技术

氮化铝(AlN)陶瓷在陶瓷材料中，具有热导率高、热膨胀系数小、介电常数低、强度高、化学性质稳定的优点，是公认的高密度、大功率和高速集成电路基板和封装的理想材料，在国防航空、通讯、电子元器件等领域前景光明。而AlN陶瓷材料的制备工艺和实用性能均受到粉体特性的直接影响，要获得高性能的AlN陶瓷，必须有纯度高、烧结活性好的粉体作为原料。

AlN陶瓷对金属杂质和氧杂质非常敏感，含有超过0.02％的Si、Fe、Mg等金属就会降低AlN的热导率和绝缘性能。粉体中的氧杂质对热导率影响最大，杂质氧(以Al₂O₃形式)在高温下扩散进入AlN晶格(以固溶氧存在)而降低热导率。

现有的氮化铝粉末的制造工艺能耗高、成本高，氮化铝陶瓷的应用也因此受到限制。因此，如何用较低的成本和稳定的工艺来制备高纯度、低氧含量、力度均匀的超细粉体，是制备性能优异AlN陶瓷的一个关键环节。

AlN粉体的合成方法有很多，目前研究最多的有5种：铝粉直接氮化法、高温自蔓延法、碳热还原法、气相法、有机盐裂解法等。

传统的铝粉直接氮化法要将Al粉在氮气中加热反应，不仅生产成本高，而且氮化铝粉末纯度低、产物易结块、反应不完全，难以制出粒度均匀、高纯度、细粒度的粉末，无法满足制备高性能AlN陶瓷对原料粉末的要求，已逐渐被淘汰。

脉冲功率技术是将能量在空间和时间上进行压缩，在极短的时间内释放大量的能量，以产生特定的物理或化学效应。采用脉冲功率技术，利用瞬间产生的大电流使铝丝瞬间气化，与经等离子体活化后的氮源接触反应，迅速冷凝成微粒的丝爆炸技术成为一种可行的直接氮化的新思路。

发明内容

鉴于上述，本发明提供了一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统，不仅环保无危害，并且可以减少反应步骤，降低成本，制备出高纯度低粒度的AlN粉末。

一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法，如下：

首先，使氮源经过电离活化后送入反应器或者在反应器中原位活化；然后，将活化后形成的氮等离子体喷射在铝丝周围，完全包裹铝丝，进而采用电爆炸或电流加热机制使铝丝短时间内升温，升温后形成的铝蒸汽与氮等离子体在反应器中发生化学反应，并迅速凝结成氮化铝的纳米粉体。

进一步地，所述铝丝为高纯铝丝，其直径＜1mm且Al含量≥99％。

进一步地，所述氮源为氮气、氨气或氮氨混合气。

进一步地，所述反应器中的环境气压可以低于、高于或等于标准大气压；优选地，环境气压≤1个标准大气压，相比高压环境更安全。

一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备系统，包括等离子体活化装置、高压电源、放电电极、反应器以及颗粒物分级回收装置；其中：

所述等离子体活化装置通过气路与反应器连接，其用于对氮源进行放电处理，使其电离活化成含有活性粒子的氮等离子体后通入反应器中；

所述高压电源用于产生加载至放电电极两端的微秒或纳秒高压脉冲；

所述放电电极设于反应器内，其用于短时间内将脉冲电流注入位于电极中间的铝丝使其气化，气化后形成的铝蒸汽在反应器中与氮等离子体发生化学反应，并迅速凝结成氮化铝的纳米粉体；

所述颗粒物分级回收装置设于反应器内出气口前，其用于收集氮化铝的纳米粉体，出气口通过气路连接有气泵，用于尽快排空反应器中的杂质气体，提供合适的气压要求；

所述反应器用于提供合适气压的反应空间，控制生成物凝结的速率和自由程从而控制粉体粒径。

进一步地，所述放电电极为铝制电极，以避免掺入杂质金属。

进一步地，所述反应器内设有自动进丝装置，其与电机配合用于周期性地将铝丝送至电极中间，保证每次电爆反应后将铝丝继续送进电场，使得一次抽放气过程可以源源不断地电爆铝丝，提高生产效率。

进一步地，所述反应器内放电电极周围设有气流分布器，其用于调节气流使得丝爆范围内气流均匀分布，使铝丝与氮等离子体充分接触以反应。

进一步地，所述高压电源采用纳秒脉冲电源或微秒脉冲电源，其电压频率可调，以满足能量沉积速率的要求。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：