[发明专利]以八苯基笼型倍半硅氧烷为材料制备的固相微萃取探针及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 201710805438.0 | 申请日: | 2017-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN107583629A | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
| 发明(设计)人: | 欧阳钢锋;陆婉玲;郑娟;吴丁财;黄俊龙 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/32;G01N30/02;G01N30/06;B01D15/10 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 林瑞云 |
| 地址: | 510000 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苯基 笼型倍半硅氧烷 材料 制备 固相微 萃取 探针 及其 方法 应用 | ||
1.一种以八苯基笼型倍半硅氧烷为材料制备的固相微萃取探针,其特征在于,包括不锈钢纤维和涂覆于不锈钢纤维一端的表面涂层,所述表面涂层含有以八苯基笼型倍半硅氧烷为原料经过傅克反应制备的交联产物xPh-POSS材料。
2.根据权利要求1所述的固相微萃取探针,其特征在于,所述交联产物xPh-POSS材料为内部相互交联的纳米球型聚合物,该交联产物xPh-POSS平均直径为360nm,具有大量的-CO-共价键和多基团,对极性物质有较好的吸附作用。
3.根据权利要求1所述的固相微萃取探针,其特征在于,长度为1~2cm,厚度为30~40μm。
4.权利要求1所述的固相微萃取探针的制备方法,其特征在于,步骤如下:
S1. 不锈钢丝制备:剪取3-4cm不锈钢丝依次用超纯水、丙酮、甲醇进行超声清洗15 min,晾干备用;
S2.xPh-POSS固相微萃取探针的制备:将中性硅酮胶溶解于环己烷中,取一根预处理过不锈钢丝插入其中,拭去多余硅酮胶,置于装有xPh-POSS粉末的称量纸中,轻轻旋转,让不锈钢丝均匀粘上xPh-POSS粉末,后置于烘箱中干燥,重复上述步骤2-3次,即可得到xPh-POSS探针;
S3. xPh-POSS固相微萃取探针的老化:将xPh-POSS探针置于气相色谱仪进样口下,氮气保护下,高温老化备用。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述中性硅酮胶、环己烷的比值为0.5g:1mL。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述探针干燥温度和时间为100 ºC下1 h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述老化是将探针置于气相色谱仪进样口下,在氮气保护下,250ºC老化1h。
8.权利要求1所述的固相微萃取探针在分析检测中的应用。
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