[发明专利]一种三维孔状石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710804793.6 申请日: 2017-09-08
公开(公告)号: CN107416801B 公开(公告)日: 2020-03-24
发明(设计)人: 王丽;李彦 申请(专利权)人: 安徽玄同工业设计有限公司
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;H01M4/36;H01M4/48;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/052
代理公司: 合肥九道和专利代理事务所(特殊普通合伙) 34154 代理人: 胡发丁
地址: 246620 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 石墨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三维孔状石墨烯的制备方法,其步骤如下:

S1:向氧化石墨烯分散液中加入交联剂,在120-180℃的温度下水热反应8-10h,得混合液;

S2:在10-25℃的温度条件下,向混合液中加入十二烷基二甲基氧化胺,充分搅拌至均匀,然后加入碳酸氢铵和硝酸铵,缓慢搅拌0.5-1h,然后冷冻干燥1-2天,取出;

S3:将取出的干燥物迅速推入200-300℃的还原性气氛下预烧12-24h,然后再升温至500-700℃煅烧3-5h,冷却,即得三维孔状石墨烯;

所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为40-70:5-10:1-5:1-5:1-5;

所述的交联剂为丙烯酰胺、聚氨酯、乙二胺、丙二胺中的一种。

2.根据权利要求1所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤S1所述分散液中的氧化石墨烯与交联剂、十二烷基二甲基氧化胺、碳酸氢铵、硝酸铵的质量比为50:5-6:4-5:2-3:2-3。

3.根据权利要求2所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤S3是将取出的干燥物迅速推入260-280℃的还原性气氛下预烧23-24h,然后再升温至650-680℃煅烧4-5h,冷却。

4.根据权利要求3所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤S1中的氧化石墨烯分散液是按照以下方法制备得到:向分散剂中加入20-30倍质量的去离子水混合,然后加入氧化石墨烯,超声分散,得氧化石墨烯分散液,所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、甲基纤维素钠中的一种,分散剂与氧化石墨烯的质量比为1:5-10。

5.根据权利要求4所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的还原性气氛为氢气气氛。

6.根据权利要求5所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:超声分散的条件是:在200-400W的功率、20-30℃的温度条件下超声分散1-2h。

7.根据权利要求6所述的三维孔状石墨烯的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述的冷冻干燥是在-40~-20℃下干燥24h-48h。

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