[发明专利]一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201710804047.7 | 申请日: | 2017-09-08 |
公开(公告)号: | CN107540883B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 于俊荣;陈阳;胡祖明;王彦;诸静;宋逸文 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08L5/08 | 分类号: | C08L5/08;C08L33/24;C08K3/04;C08F120/54;C08F220/54;C08F222/38;C08F2/48;C08J3/075;C08J3/28;C08J3/24 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 聚糖 氧化 石墨 丙基 丙烯酰胺 纳米 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征是,步骤如下:
(1)在室温条件下,将羧甲基壳聚糖加入到氧化石墨烯的弱酸溶液中搅拌均匀,然后加入N-异丙基丙烯酰胺单体和光引发剂并搅拌均匀得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/N-异丙基丙烯酰胺分散液,所述室温为16-20℃,羧甲基壳聚糖与N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比0.133-0.667:1,氧化石墨烯与N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为0.001-0.056:1,所述弱酸溶液的pH值为4-6,所述弱酸溶液为2-吗啉乙磺酸溶液或磷酸盐缓冲液,氧化石墨烯的弱酸溶液中氧化石墨烯的浓度为0.0001-0.0006g/mL,光引发剂与N-异丙基丙烯酰胺单体的质量比为0.005-0.02:1;
(2)在室温和搅拌条件下,将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基琥珀酰亚胺加入羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/N-异丙基丙烯酰胺分散液中得到混合溶液,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基琥珀酰亚胺中1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与N-羟基琥珀酰亚胺质量比为1-10:1,1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基琥珀酰亚胺与羧甲基壳聚糖的质量比为0.115-16:1;
(3)在室温和氮气保护条件下,将混合溶液进行反应得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯交联固化的水凝胶;
(4)在室温条件下,将羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯交联固化的水凝胶在水浴中用波长为365nm的紫外光照射得到羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述羧甲基壳聚糖的粘均分子量为350000-500000,取代度为0.7-0.95;所述氧化石墨烯的片层横向尺寸为0.2-1.5um,厚度为0.8-1.1nm;所述光引发剂为2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮或1-羟基环己基苯基甲酮/二苯甲酮,其中1-羟基环己基苯基甲酮与二苯甲酮的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加入N-异丙基丙烯酰胺单体之前的搅拌时间为12-24h,搅拌速率为150-400rpm,加入N-异丙基丙烯酰胺单体之后的搅拌时间为2-5h,搅拌速率为150-400rpm。
4.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌的速率为150-400rpm。
5.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氮气保护是通过将混合溶液置于密闭容器中,抽出空气然后通入氮气实现的,所述反应的时间为1-4h。
6.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述紫外光照射的时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的一种羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备方法,其特征在于,所述羧甲基壳聚糖/氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶具有pH/温度双重响应的特性,含水量为80-92%,最大抗压强度为0.6-0.8MPa,断裂应变为75-85%。
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