[发明专利]一种高活性MgO/纳米碳复合粉体及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种高活性MgO/纳米碳复合粉体及制备方法。

背景技术

纳米碳纤维因具有优异的性能近些年来被广泛关注，各行各业都尝试采用不同的方法制备获得。在耐材行业中纳米碳也表现出优异的使用性能，能够起到改善耐材韧性、抗热震稳定性、结构稳定性和抗氧化性等作用；同时纳米碳由于粒径小能够更好的填充到材料中，降低了气孔率，提高材料的抗渣性能。因而在倡导耐材低碳化技术的今天，如何获得纳米碳成为研发耐材低碳化的重要一环。

化学气相沉积法是制备纳米碳最常用的方法之一，即以含碳气体或易挥发有机金属化学物的蒸气为原料，在一定温度下通过含碳有机化合物的催化裂解，在催化剂表面沉积碳、经溶解饱和后，在催化剂表面析出石墨型碳纳米纤维;以往研究较多的是利用过渡金属（Fe/Co/Ni）硝酸盐或纳米单片催化裂解酚醛树脂制得纳米碳。然而制得纳米碳由于量少，局部易团聚，使用时易造成分散不均的情况；通过形成掺杂树脂，扩大纳米碳的分散范围是一个很好的解决办法。但酚醛树脂使用过程中存在游离的酚类和醛类等毒性物，易对周围环境和使用者造成危害；且此种制备方法成本相对较高；在一定程度上限制了纳米碳在耐材中的研发和利用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种高活性MgO/纳米碳复合粉体及制备方法。

本发明为完成上述目的采用如下技术方案：

一种高活性MgO/纳米碳复合粉体，所述复合粉体的原料组成及质量百分比为：

碳酸镁颗粒0.5mm≥粒径＞0.1mm80%-60%

碳酸镁细粉0.1mm≥粒径＞0.074mm15%-5%

还原剂150 um≥粒径＞44um20%-5%

催化剂10%-1%

所述原料的总质量为100%；所述的原料中还外加有增孔剂，所述增孔剂为原料总质量的0-1%。

所述的碳酸镁颗粒为菱镁矿或化工级碳酸镁的任何一种。

所述的还原剂为金属镁粉或含镁合金粉的任何一种。

所述的催化剂为过渡金属（Fe/Co/Ni）的纳米单质或其硝酸盐的任何一种。

所述的增孔剂为易燃挥发型有机物类。

一种高活性MgO/纳米碳的制备方法，所述的制备方法以菱镁矿或化工级碳酸镁作为主原料并作为纳米碳的生成碳源，以金属镁粉或含镁合金粉为还原剂，以过渡金属的硝酸盐或其单质作为催化剂。将碳酸镁细粉、还原剂和催化剂等混合在一起进行共磨或者造粒后再和剩余的颗粒料混合后压制成型，在1000～1200℃的温度并在氮气或氩气或还原性气体下获得具有纳米级碳的多孔结构氧化镁基复合粉体；所述的增孔剂起加速剂的作用，通过燃烧后留下的孔径有助于纳米碳在孔径表面形成，由于菱镁矿自身分解形成大量的气孔，因此增孔剂可根据具体情况适当加入。

本发明提出的一种高活性MgO/纳米碳复合粉体及制备方法，采用上述技术方案，具有如下有益效果：

1）有别于传统催化裂解烃基有机物制备纳米碳，采用菱镁矿氧化还原合成纳米碳。

2）菱镁矿原料低价、环保、易得，降低了传统纳米碳的生产成本。

3）氧化镁具有一定的抗碱性渣侵蚀性能，但抗渣渗透性能较差；纳米碳不仅具有优异的抗渣侵蚀性能和抗渣渗透性能，还能改善材料的抗热震性能等性能，复合粉体兼有上述两种原料的优异性能，且与分别单独加入这些组分元相比，复合粉体的反应活性更高，对改善耐材的综合性能更加明显。

综上，本发明以菱镁矿作为纳米碳的来源，资源廉价丰富、环保无公害；多孔结构的形成，既可作为纳米碳生长的载体，又保障了含碳复合粉体在体系中的分散性。此复合粉体中的纳米碳、氧化镁反应活性高，分散均匀，预测使用性能更加优异，耐材中应用潜力大。

具体实施方式

给出本发明的实施例，但不构成对本发明的任何限制；

根据下述3个实施例中的方案将所有原料充分干混好，给予一定压力成型后放置在空间足够大的刚玉坩埚中，密封后进行热工处理。同时在升温炉中给予保护气体进行保护。

实施例1：

配比方案：

碳酸镁颗粒0.5mm≥粒径＞0.1mm 68%

碳酸镁细粉0.1mm≥粒径＞0.074mm 12%

镁粉150 um≥粒径＞44um 15%

硝酸镍5%

保护气体氮气

处理温度1200℃

实施例2：

配比方案：