[发明专利]HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法

说明书

本发明涉及一种HPLC‑MS测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法，包括以下步骤：(1)制得对照品溶液；制得供试品溶液；制得阴性对照溶液；(2)采用高效液相色谱法和质谱法检测所述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，分别获得对照品特征图谱、供试品特征图谱和阴性对照特征图谱；根据所述对照品特征图谱、供试品特征图谱和阴性对照特征图谱，确定小儿安神补脑颗粒中的有效成分。本发明的HPLC‑MS测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法具有准确、灵敏度高、快速、稳定性好的优点。

技术领域

本发明涉及药物成分检测技术，特别涉及一种HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法。

背景技术

小儿安神补脑颗粒是儿科专家多年治疗小儿抽动症临床经验累积研制而成的中药制剂。该方由黄芪、陈皮、枳壳、远志、甘草等多味药组成，具有涤痰止惊、安神补脑的功效，主要用于小儿多发性抽动症(TS)、多动综合症、夜啼、梦游和夜寐不安等神明受扰诸症。传统中医辩证认为TS病根于脾、肾、肝、胃，症见于心、肝、肺诸窍，而处方中黄芪、陈皮滋补肺肾的功效，枳壳能补脾平肝，远志则补益心脾，甘草具有调和诸药的功效。现代研究表明，黄芪的有效成分为黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷；枳壳的指标成分为柚皮苷和新橙皮苷；远志的指标成分3,6′-二芥子酰基蔗糖酯；陈皮的成分为橙皮苷；甘草的指标成分为甘草苷和甘草酸铵。对于黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、甘草苷和甘草酸铵，目前并不存在系统且有效地对以上8个成分的含量进行测定的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种HPLC-MS(高效液相色谱-串联质谱)测定小儿安神补脑中药制剂中的有效成分含量的方法，能有效地测定黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、甘草苷和甘草酸铵8种有效成分含量，进而为小儿安神补脑颗粒的质量控制研究提供一种可行性的手段。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法，包括以下步骤：

(1)分别称取甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草酸铵、柚皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、新橙皮苷和黄芪甲苷对照品中的至少一种，以有机溶剂溶解定容，制得对照品溶液；

取供试品，溶解定容后过微孔滤膜，制得供试品溶液；

按小儿安神补脑颗粒的处方比例和制备工艺制得不含黄芪、枳壳、陈皮、远志及甘草的阴性样品，溶解定容后过微孔滤膜，制得阴性对照溶液；

(2)采用高效液相色谱法和质谱法检测所述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，分别获得对照品特征图谱、供试品特征图谱和阴性对照特征图谱；

根据所述对照品特征图谱、供试品特征图谱和阴性对照特征图谱，确定小儿安神补脑颗粒中的有效成分。

本发明的有益效果在于：

本发明采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)，在同一条件下对黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷、新橙皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖酯、橙皮苷、甘草苷和甘草酸铵8个成分进行测定，并进行了系统的方法学考察，可为小儿安神补脑颗粒的质量控制研究提供可行性的手段。具有灵敏度高、稳定性好和快速的优点，可用于小儿安神补脑颗粒的鉴别、质量评价与控制。

附图说明

图1a、1b和1c为本发明实施例的HPLC-MS测定小儿安神补脑颗粒中有效成分的方法中的阴性对照溶液、对照品溶液和供试品溶液的选择离子流图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。