[发明专利]一种成分和粒度可调控的钐钴化合物纳米颗粒的制备方法

说明书

一种成分和粒度可调控的钐钴化合物纳米颗粒的制备方法，属于纳米永磁材料制备技术领域。采用单质钐和钴金属熔炼制备的钐钴合金为原料，在高纯度惰性气体保护的无氧条件下，以原位生成、原位收集的蒸发冷凝的方式成功的制备出Sm₂Co₇、SmCo₅、SmCo₇、Sm₂Co₁₇等多种平均粒径小于100纳米且粒度可控的钐钴化合物纳米颗粒。本发明方法工艺简单，生产周期短，同时全过程保持高纯度惰性气体保护，避免氧化，产品的综合磁性能良好。

技术领域

本发明涉及一种利用钐钴合金通过蒸发冷凝制备钐钴化合物纳米颗粒的制备方法的方法，属于纳米永磁材料制备技术领域。

背景技术

钐钴永磁体，是上世纪60年代开发的第一代稀土永磁合金，不仅具有优异的内禀磁性能，而且具有良好的高温性能，因此至今仍有较高的实用价值，在温度要求较高的使用环境下发挥着不可替代的作用，目前钐钴基永磁材料在航空航天、核能技术、电动汽车等诸多国防和高技术领域应用广泛。

近年来，纳米材料因为其独特的性能而广受关注。常规材料在实现纳米化以后会具有许多新的性能，因而具有更好的潜在应用价值。钐钴化合物纳米颗粒在磁存储、生物医用和新型复合永磁等方面均具有良好的应用前景。遗憾的是，目前制备钐钴纳米颗粒的方法及其制备出的材料均存在较多问题。例如目前较为流行的化学合成法，只能研制出具有纳米晶的微米级钐钴颗粒，而且产量极低，无法实现大规模制造。又如近期发展的表面活性剂辅助球磨法制备的钐钴纳米颗粒会引入难以去除的有机表面活性剂，造成颗粒氧化和磁性能大幅下降。因此，发展一种能够批量制造高性能钐钴纳米颗粒的新技术迫在眉睫。

针对这种状况，我们发明了一种以钐钴合金为原料，通过惰性气体保护的蒸发冷凝技术制备成分和粒度可调控的钐钴化合物纳米颗粒的方法，以期推动高性能钐钴纳米颗粒永磁材料的实用化进程。

发明内容

本发明以采用单质钐和钴金属熔炼制备的钐钴合金为原料，在惰性气体保护的无氧条件下，以原位生成、原位收集的方式成功的制备出Sm₂Co₇、SmCo₅、SmCo₇、Sm₂Co₁₇等多种粒度可控的钐钴化合物纳米颗粒。

本发明提供一种利用原位的惰性气体蒸发冷凝技术制备钐钴化合物纳米颗粒的方法。目的在于获得平均粒径小于100纳米且颗粒度均匀的钐钴化合物纳米颗粒。具体过程包括如下的钐钴合金熔炼和蒸发冷凝步骤：

1)选用纯度大于99.99％的Sm和Co金属单质原料，按照Sm_xCo_100-x中元素摩尔比准备原料，然后在纯度为99.9999％的氩气气氛保护下的悬浮熔炼炉中熔炼得到Sm_xCo_100-x母合金，0＜x≤24；

2)以步骤1)得到的Sm_xCo_100-x母合金中的任何一种作为阳极，金属钨作为阴极，在纯度为99.9999％的氩气、纯度为99.9999％氦气或者二者的混合气氛(二者比例在0～100％间任意可调)下，总气压为1个大气压，选择电弧电流100—300A，电弧电压20—40V，起弧时间0.1－1小时将Sm_xCo_100-x母合金制备成SmCo纳米颗粒，并将颗粒通过气氛保护密封罐进行收集。