[发明专利]油溶性钼基浆态床加氢裂化催化剂的循环利用方法有效
| 申请号: | 201710801541.8 | 申请日: | 2017-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN107486248B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
| 发明(设计)人: | 刘宾;柴永明;刘晨光;赵柯迪;梁缘;柳云骐;殷长龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号: | B01J31/40 | 分类号: | B01J31/40;B01J31/34;C10G45/08;C10G45/16 |
| 代理公司: | 11514 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 | 代理人: | 安娜<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 油溶性钼基浆态床 加氢裂化催化剂 循环 利用 方法 | ||
1.一种钼基加氢裂化催化剂的循环利用方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101:将废弃钼基加氢裂化催化剂进行氧化焙烧,将所述氧化焙烧后的产物用氨水溶解,之后过滤并收集第一液相;所述氧化焙烧的条件具体为:焙烧温度500℃,焙烧时间2h;所述氨水的加入量与氧化焙烧后产物的质量之比为3mL:1g,且溶解温度为60℃,溶解时间为2h;所述钼基加氢裂化催化剂为油溶性钼基浆态床加氢裂化催化剂;
S102:在S101得到的第一液相中加入硫含量为8%的硫化铵溶液进行反应,之后经结晶、过滤、水洗后得到硫化金属盐;反应温度为80℃,反应时间为2h,结晶时间为12h;
S103:将硫化金属盐加入到十二烷酸中进行反应,十二烷酸与催化剂中钼含量的摩尔比=3:1,反应温度为60℃,反应时间为1h;
S104:将所述S103得到的产物溶于助分散剂催化裂化柴油中,之后过滤并收集第二液相,得到油溶性钼基催化剂前驱体;其中,所述助分散剂与所述S103得到的产物的质量之比为3:1;
S105:将所述油溶性钼基催化剂前驱体在劣质重油中进行互溶稳定分散,最终自硫化分解形成纳米级分散的活性金属硫化钼;所述劣质重油选用含有高金属、高残炭和高硫含量的劣质重油。
2.根据权利要求1所述循环利用方法得到的活性金属硫化钼,且所述活性金属硫化钼中,金属钼含量为1wt%~20wt%。
3.权利要求2所述的活性金属硫化钼在浆态床加氢过程中的应用,其特征在于:
选用所述活性金属硫化钼作为催化剂,且所述催化剂的用量以金属钼计为50~2000μg/g;浆态床加氢反应器的操作条件为:反应压力为5~25MPa、反应温度为360~460℃、体积空速为0.2~1.5h-1、氢油体积比为200~1000。
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