[发明专利]低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法

权利要求书

1.低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法，其特征在于步骤如下：

首先，选择铌钽矿石标准物质GBW07154、稀有稀土矿石标准物质GBW07184、GBW07185、钒钛磁铁矿尾矿标准物质YSBC19703-76、实验室内部标准物质Rb-1、Rb-2、Rb-3及五氧化二铌、五氧化二钽、三氧化钨混合配制标准样品；其中，实验室内部标准物质Rb-1、Rb-2、Rb-3至少包含二氧化钛、二氧化硅、铁、锰、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、三氧化钨；

第二步，准确称取混合熔剂，倒入铂黄坩埚内，再加入第一步中所述的各标准物质及脱模剂 ，所述混合熔剂：标准物质：脱模剂按照8:2:0.1进行配比，以玻璃棒搅拌混匀；所述混合熔剂为四硼酸锂和偏硼酸锂，其中，四硼酸锂：偏硼酸锂=12:22；所述脱模剂 为溴化锂；

第三步，将铂黄坩埚放入已升温至1200 ℃以上并保温超过15 min的熔样机内，按设定程序运行，结束后取出自然冷却成样品；所述样品待自然冷却后取出翻转，将铂黄坩埚放入熔样机内，重复同样的熔样程序，得到标准样品；

第四步，待第三步熔融完成后，扫描各标准物质，确定待测元素仪器分析条件；

第五步，以通过第四步确定的待测元素仪器分析条件测定第三步中所制备的标准样品，建立标准曲线；

第六步，将已知值铌钽矿石样品按第三步中所述步骤熔融制样，使用第五步中所建方法分析，评价方法准确度及重现性；当样品满足要求即可投入使用，若结果不满意，则重新进行基体及谱线重叠效应校正。

2.根据权利要求1所述的低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法，其特征在于：第二步中，所述铂黄坩埚的Pt:Au=95:5。

3.根据权利要求1所述的低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法，其特征在于：第二步中，所述铂黄坩埚使用前，以体积比5~10%的盐酸煮沸清洗，取出后以纯水洗涤，70 ℃烘干备用。

4.根据权利要求1所述的低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法，其特征在于：第三步中，所用熔样设备为TNRY-01C型X荧光光谱分析专用全自动熔样机，熔样程序设定如下：选择工作模式1，熔样温度1200 ℃，预熔时间180 s，熔样时间240 s，静置时间20s。

5.根据权利要求1所述的低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法，其特征在于：第五步中，以SuperQ 5.1软件校正基体及谱线重叠效应，以基本参数法校正Si以外待测元素的基体效应，Si的基体效应则以经验系数法校正，各待测组分间不存在谱线重叠，得到各元素待测标准曲线截距及斜率。