[发明专利]一种残杀威的纯化方法

说明书

本发明公开了一种残杀威的纯化方法，包括以下步骤：(1)将含杂质的残杀威固体与惰性溶剂混合，加热至含杂质的残杀威固体完全熔化，得到混合体系；(2)将步骤(1)所得的混合体系缓慢降温至残杀威的熔融结晶温度，静置，至混合体系完全转变为晶体及浮于晶体上的液体，移除所述浮于晶体上的液体，得到纯化后的残杀威。该残杀威的纯化方法能有效去除杂质1,2‑二异丙氧基苯和1‑异丙氧基‑2‑甲氧基苯，并具有操作简单且设备要求低等优点。

技术领域

本发明属于有机物纯化技术领域，具体涉及一种残杀威的纯化方法。

背景技术

残杀威(2-异丙氧基苯基氨基甲酸甲酯)是非内吸性杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，对体外寄生虫、家庭卫生害虫(蚊、蝇、蟑螂等)和仓贮害虫击倒快，持效期长。其结构式：

残杀威自身无气味，但残杀威原药中存在约1％的1,2-二异丙氧基苯和0.1％的1-异丙氧基-2-甲氧基苯等芳醚类物质(均来自主要原料2-异丙氧基苯酚)具有难闻的特殊气味，影响残杀威作为高档卫生用杀虫剂在室内使用，因此有必要开发一种简单、有效的分离技术用于纯化残杀威，将1,2-二异丙氧基苯(双醚)和1-异丙氧基-2-甲氧基苯等物质从粗产品中移除。

ZL98112498.4采用溶剂重结晶方法将97％的残杀威加热溶解在2倍体积的50％乙醇水溶液中，然后进行结晶、过滤、干燥。该工艺可以得到99％残杀威，收率96％。该方法需使用较多溶剂，且残杀威在乙醇水溶液中稳定性差，在加热溶解和溶剂蒸馏回收过程中会部分分解，且溶剂回收时能耗较大。

熔融结晶技术是一种新型的化工分离技术，广泛应用于化工中间体、医药中间体、生化制品的精制提纯。与常规的化工分离方法和分离技术相比，该技术具有以下优点:适合于沸点相近物料、同分异构体、手性物质等特种物系；与使用溶剂的重结晶相比，不需要对产品进行干燥以脱除溶剂，因此减少了干燥的步骤，避免了溶剂介入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作。虽然残杀威的熔点为91℃，理论上适合采用该纯化技术，但实际研究发现采用该技术难达到纯化效果，产品中仍然含有0.3％1,2-二异丙氧基苯并有难闻的特殊气味。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能有效去除杂质1,2-二异丙氧基苯和1-异丙氧基-2-甲氧基苯、操作简单且设备要求低的残杀威纯化方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种残杀威的纯化方法，包括以下步骤：

(1)将含杂质的残杀威固体与惰性溶剂混合，加热至固体完全熔化，得到混合体系；

(2)将步骤(1)所得的混合体系缓慢降温至残杀威的熔融结晶温度，静置，至混合体系完全转变为晶体及浮于晶体上的液体，移除所述浮于晶体上的液体，得到纯化后的残杀威。

上述的残杀威的纯化方法，优选的，所述步骤(1)中，所述含杂质的残杀威固体中，杂质包括芳醚类有机物。

上述的残杀威的纯化方法，优选的，所述芳醚类有机物包括1,2-二异丙氧基苯和/或1-异丙氧基-2-甲氧基苯。

上述的残杀威的纯化方法，优选的，所述含杂质的残杀威固体中，残杀威的质量百分含量为97.5％，1,2-二异丙氧基苯的质量百分含量为1％，1-异丙氧基-2-甲氧基苯的质量百分含量为0.1％。

上述的残杀威的纯化方法，优选的，惰性溶剂为石油醚或二氯乙烷。

上述的残杀威的纯化方法，优选的，所述惰性溶剂的质量为含杂质的残杀威固体质量的2％～4％。

上述的残杀威的纯化方法，优选的，所述步骤(2)中，熔融结晶温度为85℃～90℃，静置时间为1h～3h。