[发明专利]固相共热合成二硒化钼/氮掺杂碳棒的方法

说明书

本发明公开了一种二硒化钼/氮掺杂碳棒固相共热的合成方法。该复合材料由二硒化钼及氮掺杂碳棒组成，二者之间通过共价键作用复合，其中二硒化钼二维纳米小片层沿着一维碳棒的表面生长，形成该种分级片棒状结构。该二硒化钼/氮掺杂碳棒复合材料作为锂离子电池负极材料，在电流密度为100 mAg^‑1时，其首次充放电可逆容量为928 mAhg^‑1，100次循环后，其容量可以维持在906 mAh g^‑1，容量保持率高达97.6%。该材料同时具有较好的倍率性能，当电流密度为1000 mAg^‑1时，其可逆容量可以达到560 mAhg^‑1。当电流密度从1000 mAg^‑1恢复到100 mAg^‑1，其可逆容量能恢复到920 mAhg^‑1并依旧保持出色的循环稳定性。

技术领域

本发明涉及一种二硒化钼/氮掺杂碳棒的固相共热合成方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

目前应用最广泛的能量储存器件有超级电容器和锂离子电池。锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。由于锂电池具有电压高、自放电小、无记忆效应、容量高等特点，目前已广泛运用于手机、笔记本电脑等小型移动设备中。但是受限于较低的功率密度，锂电池还远远不能满足大型动力电池持续大电流放点的要求，因此如何提高锂离子电池的性能是目前的研究热点，具有深远而重大的意义。

锂离子电池的技术关键在于开发出具有出色储锂性能的电极材料。过渡金属硫属化合物是一类极富前景的锂离子电池负极材料。这类以二硫化钼、二硒化钼为代表的过渡金属硫属化合物具有高容量、低毒、自然丰度高、环境友好等特点。对于二硒化钼而言，目前已有研究者报道运用化学气相沉积（CVD）[Wang X, Gong Y, Shi G. Chemical vapordeposition growth of crystalline monolayer MoSe₂. ACS nano, 2014, 8(5): 5125-5131.]、氢气气氛煅烧法[Ko Y N, Choi S H, Park S B, et al. Hierarchical MoSe₂yolk–shell microspheres with superior Na-ion storage properties. Nanoscale,2014, 6(18): 10511-10515.]以及水合肼辅助溶剂热法[Yang X, Zhang Z, Fu Y, etal. Porous hollow carbon spheres decorated with molybdenum diselenidenanosheets as anodes for highly reversible lithium and sodium storage.Nanoscale, 2015, 7(22): 10198-10203.]来制备。但是这些合成方法都存在不同的缺点，CVD对真空条件的高要求、还原性氢气的不安全性以及水合肼的高毒性都不利于大规模低成本的制备二硒化钼。因此，我们迫切需要一种能够大规模、低成本、简单的合成方法来制备二硒化钼。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固相共热合成二硒化钼/氮掺杂碳棒的方法，制备得到的复合材料具有优秀的储锂性能。

实现本发明目的的技术解决方案为：本发明所述的固相共热合成二硒化钼/氮掺杂碳棒的方法，包括如下步骤：

第一步：将钼酸盐和有机胺按3：4的质量比例在去离子水中搅拌分散；

第二步：第一步所得的混合溶液在室温下缓慢滴加稀盐酸，直至出现白色的浑浊；

第三步：将上述白色浑浊液于50±5℃水浴中陈化3~5 h，抽滤、洗涤得到白色沉淀；