[发明专利]一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：以己内酰胺为原料，经加压开环后获得聚酰胺预聚物；在体系中引入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下继续反应；聚酰胺预聚物缩聚反应产生的水与钛酸盐反应，使钛酸盐缓慢水解形成二氧化钛；随后通过熔融纺丝组件制备得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。

2.根据权利要求1所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)己内酰胺水解开环：己内酰胺在水及催化剂的作用下，在一定温度、压力条件下进行开环反应一段时间，随后将压力卸除，得到己内酰胺预聚物；

(2)二氧化钛改性聚酰胺的制备：往步骤(1)所获的己内酰胺预聚物中加入一定量的钛酸盐，在氮气保护的条件下，在一定温度下进行缩聚反应，缩聚反应产生的水可使钛酸盐水解形成二氧化钛，从而实现二氧化钛的原位聚合生长，从而获得具有高分散性的二氧化钛改性聚酰胺；

(3)二氧化钛改性聚酰胺纤维的制备：以步骤(2)制备得的二氧化钛改性聚酰胺为原料，经萃取后，通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维。

3.根据权利要求2所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂为质子酸和/或氨基酸；所述质子酸为HCl、H3PO4、H2SO4、HNO3、NH3、[Al(H2O)6]中的一种或多种；所述氨基酸为脂肪族氨基酸或芳香族氨基酸；所述脂肪族氨基酸的分子式为NH2(CH2)xCOOH，其中x＝1～16；所述芳香族氨基酸为主链或支链上存在苯环，为苯丙氨酸。

4.根据权利要求3所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述催化剂添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.01％-5％；所述水的添加量为相对于己内酰胺质量分数的0.1％-10％；所述开环反应时间为：0.5-5h，反应温度为：200-280℃，反应压力控制在0.1MPa-0.4Mpa。

5.根据权利要求2所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述钛酸盐为钛酸四丁酯和四氯化钛中的一种或两种；所述钛酸盐的添加量为相对于己内酰胺质量分数的1％-10％；所述缩聚反应时间为：3-11h，反应温度为：240-280℃。

6.根据权利要求2所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，在萃取工序中采用的萃取液为水和甲醇中的一种或两种；萃取温度为80-120℃，萃取时间为12-24h；通过熔融纺丝的方法制得到二氧化钛改性聚酰胺纤维为二氧化钛改性聚酰胺FDY、POY、HOY或BCF纤维。

7.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺FDY纤维的FDY工艺为：纺丝温度为240-280℃，第一导丝盘速度为4000-4500m/min，第二导丝盘速度为5000-6000m/min，拉伸倍数为1.1-1.5倍，冷却风温为15-25℃，风速0.5-1m/s，相对湿度为60％-90％，得到全拉伸丝。

8.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺POY纤维的POY工艺为：纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4000-4500m/min，冷却风温为15-25℃，风速0.3-0.6m/s，相对湿度为60％-80％，得到预取向丝。

9.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺HOY纤维的HOY工艺为：所获己内酰胺水解聚合物在缩聚反应结束后，可立即按照尼龙6纺丝工艺直接纺丝，纺丝温度为240-280℃，纺丝速度为4500-6000m/min，冷却风温为15-20℃，风速0.3-0.5m/s，相对湿度为80％-90％，得到高取向丝。

10.根据权利要求6所述的二氧化钛改性聚酰胺纤维制备方法，其特征在于：用于制备所述二氧化钛改性聚酰胺BCF纤维的BCF工艺为：纺丝温度为240-280℃，冷却风温为20-30℃，风速0.3-1m/s，相对湿度为60％-80％；喂入辊温度为60-120℃，拉伸辊温度为100-190℃，喂入速度为300-1000m/min，拉伸速度为1000-3500m/min，拉伸倍数为3.5-5倍；变形热空气温度为190-230℃，空气喷射压力为196kPa-490kPa，卷绕速度为600-3000m/min，冷却空气温度为25℃。