[发明专利]一种改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料及其制备与应用有效

专利信息
申请号: 201710795554.9 申请日: 2017-09-06
公开(公告)号: CN107802878B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 宁成云;翟锦霞;于鹏;易新;周文浩;周正难 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: A61L15/42 分类号: A61L15/42;A61L15/32;A61L15/18;A61L15/20
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 陈智英
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 明胶 铌酸钾钠 复合 活性 抗菌 生物 敷料 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料,其特征在于:主要由明胶甲基丙酸酯水凝胶与铌酸钾钠压电粒子或明胶甲基丙酸酯水凝胶与铌酸钾钠纳米纤维在引发剂的作用下固化成膜,然后通过极化处理制备而成;

所述明胶甲基丙酸酯水凝胶是通过甲基丙烯酸酐改性明胶得到;所述铌酸钾钠压电粒子是将五氧化二铌、碳酸钾和碳酸钠通过高温固相反应得到;所述铌酸钾钠纳米纤维通过静电纺丝制备而成;

所述改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料的制备方法,包括以下步骤:

(1)在水中,将明胶甲基丙酸酯水凝胶与铌酸钾钠压电粒子或明胶甲基丙酸酯水凝胶与铌酸钾钠纳米纤维混合,并在引发剂的作用下进行固化,得到固化膜;所述明胶甲基丙酸酯水凝胶与铌酸钾钠压电粒子或明胶甲基丙酸酯水凝胶与铌酸钾钠纳米纤维的质量比为(50~100):1;所述明胶甲基丙酸酯水凝胶与水的质量比为(1~10)g:100g;

(2)将固化膜进行极化处理,得到具有三维网状结构改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料;步骤(2)中所述极化处理的条件为电压为1.0~2.5kV,极化时间5~30min,极化温度为25~120℃。

2.根据权利要求1所述改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料,其特征在于:所述明胶甲基丙酸酯水凝胶的制备方法,包括以下步骤:

(a1)将明胶溶于PBS溶液中,得到明胶溶液;

(a2)在搅拌的条件下,向明胶溶液中滴加甲基丙烯酸酐,滴加完后于30~60℃继续搅拌反应2~4h,加入PBS溶液终止反应,得到粗产物;

(a3)将粗产物除杂,冷冻处理,真空冷冻干燥,得到明胶甲基丙酸酯水凝胶。

3.根据权利要求2所述改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料,其特征在于:步骤(a1)中所述明胶溶液具体制备步骤为:将明胶与PBS溶液混合,于40~60℃下搅拌至透明,得到明胶溶液;

步骤(a2)中所述明胶溶液中明胶与甲基丙烯酸酐的质量体积比为(3~6)g:(2~5)mL;步骤(a2)中所述滴加速度为0.3~0.75ml/min;

步骤(a3)中所述除杂是指将粗产物进行透析,将透析后的溶液进行离心去除杂质;所述透析采用分子量为12,000-14,000的透析袋,透析的条件为在30~50℃的纯水中透析3~8天;所述离心的条件为1500~3500rpm下离心5~30min;

步骤(a3)中所述冷冻处理的条件为-30~-80℃冷冻1~3天。

4.根据权利要求1所述改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料,其特征在于:所述铌酸钾钠压电粒子的制备方法,包括以下步骤:

将五氧化二铌、碳酸钾和碳酸钠在溶剂中进行球磨,干燥,烧结,研磨,过筛,得到铌酸钾钠压电粒子;所述五氧化二铌、碳酸钾和碳酸钠的质量比(4~6):(0.8~1.5):(0.6~1.2)。

5.根据权利要求4所述改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料,其特征在于:所述烧结的温度为600~800℃,所述烧结的时间为1.5~3.5h;所述球磨的时间为6-12小时,球磨的转速为200-450转/min;

所述溶剂为无水乙醇;所述干燥的温度为50~70℃。

6.根据权利要求1所述改性明胶/铌酸钾钠复合的电活性抗菌生物敷料,其特征在于:所述铌酸钾钠纳米纤维的制备方法,包括以下步骤:

(b1)按照K0.5Na0.5NbO3的化学计量比分别称取有机钠盐、有机钾盐以及有机铌盐,将有机钠盐和有机钾盐溶于有机溶剂中,得到A溶液;将有机铌盐溶于有机溶剂中,得到B溶液;

(b2)将B溶液与A溶液于70~90℃下搅拌1~2h,陈化处理,得到铌酸钾钠前驱体溶液;

(b3)聚乙烯吡咯烷酮溶于有机溶剂中,得到聚乙烯吡咯烷酮溶液;将聚乙烯吡咯烷酮溶液与铌酸钾钠前驱体溶液混合,室温下搅拌8h-24h,得到铌酸钾钠电纺液;

(b4)将铌酸钾钠电纺液进行静电纺丝,获得纳米纤维;然后干燥,排胶,烧结,得到铌酸钾钠纳米纤维。

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