[发明专利]一种煅烧晶种活性的评价方法

说明书

本发明涉及一种煅烧晶种活性的评价方法，对煅烧晶种的金红石含量和比表面积进行检测，以煅烧晶种的金红石含量和比表面积共同作为评价煅烧晶种活性的特征值。本发明采用XRD衍射法和BET比表面积法相结合的方法，对煅烧晶种的两大特征都进行表征，可以准确判定活性高低，可以防止煅烧晶种制备过程中质量波动造成产品质量损失，提高钛白粉生产稳定性。

技术领域

本发明属于晶种活性的评价方法技术领域，特别涉及一种钛白粉煅烧晶种活性的评价方法。

背景技术

硫酸法钛白粉生产过程中煅烧晶种（calcination nuclei）主要作用是诱使偏钛酸转化为金红石，降低煅烧温度，提高颜料性能，据文献报道，其粒径大，晶化度高，其形状为柳叶状，平均粒径为40~100nm，具有完整的金红石型结构。因此对煅烧晶种活性高低的评判依据应该为在相同的晶种加量、同样盐处理配方和相同的煅烧条件下，得到的窑下物金红石转化率的高低，但这种评判过程周期太长，不适于生产现场使用，所以一般企业在实际生产过程中都需要一些简单的方法进行评价。但目前很少有专利文献报道煅烧晶种的活性评价方法。

目前国内钛白企业通常采取的检测方法，用X-射线衍射仪测定其中的金红石含量，金红石含量高低即为活性的高低。但在实际生产中发现，金红石含量的高低并不能完全反映煅烧晶种的活性水平。存在煅烧晶种的金红石含量检测值极高，而在煅烧使用时金红石转化率较低的情况。

攀钢CN102826599A专利中介绍了一种煅烧晶种的活性分析方法：按照预定体积比将煅烧晶种和水在具有预定高度的容器中混合，以形成混合浆料；沉降分层，并根据下层液体的高度值来比较煅烧晶种的活性，所述高度值越高，则煅烧晶种的活性越大。该方法可以对煅烧晶种粒径大小做初步判定，但也只能比较煅烧晶种相对的粒径大小，很难准确评价晶种活性高低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种准确的钛白粉煅烧晶种晶种活性的评价表征方法。为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种煅烧晶种活性的评价方法，对煅烧晶种的金红石含量和比表面积进行检测，以煅烧晶种的金红石含量和比表面积共同作为评价煅烧晶种活性的特征值；煅烧晶种的金红石含量越高，同时煅烧晶种的比表面积越大时，煅烧晶种的活性越高。

发明人经研究发现，煅烧晶种的活性不仅受金红石含量的影响，同时还受晶种粒子的表面活性影响，一般情况粒径越小晶种活性越高，但通过检测晶种粒径大小仍不能准确反映其表面活性大小。实际上，晶种粒子的表面形貌对其活性影响也极大。本发明采用检测煅烧晶种比表面积的方案，能够直接准确地反映晶种粒子的表面活性高低，并采用金红石含量与比表面积两个特征值共同来评价煅烧晶种的活性高低，具有极高的准确性。

具体地，煅烧晶种的金红石含量采用X-射线衍射法进行测定。

具体地，煅烧晶种的比表面积采用BET法进行测定。

本发明还详细提供了一种钛白粉煅烧晶种活性的评价方法，包括以下几个步骤：

A、晶种絮凝，过滤，洗涤：将制备好的晶种，冷却后，利用稀碱液中和絮凝，过滤，洗涤；

B、烘干：将洗涤合格的晶种絮凝体干燥；

C、BET法测试比表面积：将烘干的晶种，使用比表面积测定仪测试比表面积；

D、X-射线衍射测金红石含量：X-射线衍射仪测定晶种的金红石含量。

步骤A中所述晶种絮凝，沉淀的原因，是因为晶种为胶体状，体系中有0.3~0.5倍的盐酸，如果直接进行高温干燥，相当于让晶种在酸溶时的环境中继续熟化，得到的干燥晶种已经与刚熟化的晶种差异很大，同时，晶种中的盐酸对干燥设备、比表面积测定仪和X-射线衍射仪均有腐蚀，因此，本方法对进行絮凝、沉淀、洗涤，保证测试晶种的准确性，减少设备腐蚀性危害。