[发明专利]以海泡石为原料制备纤维状纳米硅材料的方法及产品

说明书

本发明提供一种以海泡石为原料制备纤维状纳米硅材料的方法，属于无机纳米材料领域。该制备方法是：将一定比例的海泡石和金属还原剂混合均匀，转入密闭容器中，置于管式炉内，在保护性气体下加热并保温，冷却后，采用稀酸洗涤，接着用超纯水洗涤至中性，并离心、干燥。本发明制备的纤维状纳米硅材料具有大比表面积和多级孔结构。制备所采用的前驱体海泡石具有大比表面积、纳米纤维结构、高含硅量和廉价易得等优点。制备方法高效、简单、能耗低、环保，制备产物纯度高、产率大，易于大规模制备。

技术领域

本发明属于无机纳米材料领域，具体涉及一种以海泡石为原料制备纤维状纳米硅材料的方法。

背景技术

目前，一维纳米硅(纳米纤维、纳米棒、纳米管)由于其大比表面积、低密度、高反应活性，能被应用于诸多领域，如太阳能电池、生物材料和能源储存等。一维纳米硅的传统制备方法主要有化学气相沉积法和金属助化学刻蚀法。例如，Yang及合作者以SiCl₄为硅源、金为气液固催化剂制备了垂直取向的硅纳米线(Hochbaum et al.,Nano Lett.2005,5:457-460)。Peng及其合作者先在硅片上电镀一层金属催化剂膜，然后在含氧化剂的氢氟酸溶液中催化刻蚀硅片，最后得到了一维硅单晶材料(Peng et al.,Angew.Chem.Int.Ed.2005,44:2737-2742)。但这些方法通常具有一些缺点，比如制备过程复杂，设备要求高，成本高，产量低，使用有毒有害试剂，危害环境等，难以实现大规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以海泡石为原料制备纤维状纳米硅材料的方法及产品，以改善现有制备方法复杂及成本高的问题。

为了解决上述技术问题中的至少一个，本发明提供了以下技术方案：

一种以海泡石为原料制备纤维状纳米硅材料的方法，包括以下步骤：

将海泡石和金属还原剂混合而成的混合物在保护气氛中加热处理并保温，然后冷却；

用稀酸洗涤冷却后的所述混合物，然后用水将所述稀酸洗涤后的所述混合物洗涤至中性，离心并干燥以获得纤维状纳米硅材料。

本发明首次提出以海泡石制备纤维状纳米硅材料。并且充分利用了海泡石的优势，即天然纳米纤维结构、高含硅量、大比表面积和低成本。制备过程中，直接以海泡石为前驱体，不需要繁琐的预处理过程(如酸洗)；在密闭的容器内，金属还原剂与海泡石纤维结构中的硅氧化物充分接触、反应；最后，通过简单酸洗即能得到目标产物。

制备过程没有额外添加吸热剂来吸收还原反应产生的多余热量。

发明人推测的原因是：位于海泡石两层硅氧四面体中的镁氧(氢氧)八面体层能作为缓和剂吸收还原反应产生的热量，降低反应体系的温度，防止温度过高导致的纤维结构破坏和高温杂相的生成。

本发明还提供一种根据上述方法制备而成的纤维状纳米硅材料。

本发明的有益效果是：

本发明所采用的海泡石储量丰富、成本低廉，制备方法高效、简单、能耗低，制备产物纯度高、产率大，有利于纤维状纳米硅材料的规模化制备，工业应用前景广阔。

本发明制备的纤维状纳米硅材料比表面积(最高可达～142m²/g)和孔体积(最高可达～0.58cm³/g)大，且具有多级孔结构，有望应于能源(锂电电极材料和制氢催化剂)和环境(吸附剂和气体传感器)等领域。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。