[发明专利]有机改性层状硅酸盐及其制备方法

说明书

本发明涉及一种有机硅酸盐的制备方法。首先采用热活化、酸处理、硝酸锂插层改性的综合手段对硅酸盐进行预处理，得到锂基硅酸盐，然后，改性有机插层剂和锂基蒙脱土在溶剂中80~180 ^oC下进行插层反应，接着纯化有机硅酸盐水溶液，以得到有机改性硅酸盐。所述有机插层剂为R(CH₂)_12~18N(CH₃)₃R结构通式所示的有机化合物，通式中的R为氯原子或溴原子。所述层状硅酸盐是白云母亚族和黑云母亚族。包括钠云母、白云母、海绿石、金云母、黑云母、铁锂云母、锂云母。本发明方法在制备过程中不仅实现了硅酸盐层间距的有效胀大，而且将活性官能团引入层状硅酸盐层间，得到的有机改性层状硅酸盐蓬松、易粉碎，适用于耐高温聚酰亚胺胶黏剂/层状硅酸盐纳米复合材料，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及硅酸盐改性技术领域，具体提供一种有机改性层状硅酸盐及其制备方法。

背景技术

有机改性层状硅酸盐是指采用有机试剂处理层状硅酸盐使之与层状硅酸盐发生物理吸附或化学结合，形成具有有机物特性的物质。由于多数有机改性层状硅酸盐是经离子交换过程制得，所以用于形成有机改性的层状硅酸盐多数具有一定的离子交换能力，如蒙脱石、皂石、蛭石、云母等。近年来有机改性层状硅酸盐在聚酰亚胺胶黏剂/层状硅酸盐纳米复合材料领域获得了广泛的应用。有机改性层状硅酸盐的性质对纳米复合材料的形成具有决定性的影响。有机改性层状硅酸盐必须具有一定的层间距，使得单体或聚合物链有可能进入层间。

云母硅酸盐是2:1型的层状硅酸盐矿物，具有优良的化学性质与独特的物理性质，耐热绝缘、耐酸耐碱、化学性质稳定、分散悬浮性好，目前作为重要的填料已广泛应用于涂料、橡胶、塑料、陶瓷等工业领域。但是在制备聚合物/硅酸盐复合材料时，由于云母硅酸盐层间剩余负电荷为1，层间K⁺不能被其他阳离子交换，结构稳定，层间距很难扩大，难以进行有机插层。所以人们期待有一种很好的改性方法，以增加硅酸盐片层之间的距离，使其有更加广泛的应用前景，能够更好地应用于耐高温聚酰亚胺胶黏剂/层状硅酸盐纳米复合材料中。

发明内容

针对现有技术对硅酸盐改性技术存在的不足，本发明的目的旨在提供一种新型的活性有机硅酸盐及其制备方法，以丰富活性有机硅酸盐的种类，克服现有技术改性的硅酸盐层间距难以扩大，与聚酰亚胺胶黏剂制备复合材料的应用受到限制等不足，满足塑料加工、化工建材的制备、纳米材料的制备、生物应用材料和化妆品等领域应对硅酸盐提出的要求。

本发明的目的还在于提供所述方法制备的有机改性层状硅酸盐。

本发明所述的一种有机改性层状硅酸盐的制备方法包括如下步骤：

1)将干燥后的硅酸盐样品在电阻炉内煅烧；

2)取适量煅烧样品，在硝酸溶液中搅拌反应得到酸化硅酸盐；

3)取适量酸化样品，与适量硝酸锂混合反应得到锂基硅酸盐；

4)在水中加入锂基层状硅酸盐，形成稳定的悬浮液；

5)将酸化的有机插层剂加入到层状硅酸盐的悬浮液中，其混合的方法为磁力搅拌以形成有机硅酸盐水溶液。纯化所得有机硅酸盐水溶液，以得到有机硅酸盐。

所述煅烧温度为400~800 ^oC，煅烧时间0.5~2h，硝酸溶液浓度为2~5mol/L。

所述硝酸锂的用量为10~24份重量，反应温度为200~400 ^oC，反应时间为8~24h。

所述混合硅酸盐的悬浮液与酸化的有机插层剂水溶液，为磁力搅拌，搅拌温度80~180 ^oC，反应时间为5~24h。