[发明专利]一种吡丙醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于农用化学领域，特别涉及一种吡丙醚的制备方法。

背景技术

吡丙醚是一种具有保幼激素活性的昆虫生长调节剂，由日本往友化学株式会社开发。可用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目的农业害虫，除对棉粉虱、温室粉虱有高的活性外，对梨黄木虱、红园蚧等介壳虫、桃蚜、斜纹夜蛾、马铃薯甲虫等农业害虫都有良好的防治效果。

随着全世界对环境保护越来越重视，低毒、高效、环境友好的杀虫剂的需求逐年增加，高毒、高残留、对生态环境影响大的农药品种将被淘汰，吡丙醚作为一个优秀的替代品种，其研究开发具有很好的前景，将会带来巨大的社会效益和经济效益。

而现有的吡丙醚的合成方法，方法都较繁琐，反应条件较剧烈。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种方法简单，条件较温和的杀虫剂吡丙醚的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种吡丙醚的制备方法，其创新点在于，以4-苯氧基苯酚（简称POP）为原料合成中间体1-（4-苯氧基苯氧基）2-丙醇（简称PPP），中间体不经分离，在甲苯溶剂处理后直接与2-氯吡啶合成吡丙醚,其步骤如下：

(1)于四口烧瓶中投入氢氧化钾和水,搅拌溶解后慢慢加入4-苯氧基苯酚,加热至60℃后冰浴降温到10度滴加环氧丙烷,于10-20度继续保温反应4 h,至终点；

(2)加入甲苯,升温到50度分去水层,加入氢氧化钾,搅拌,加热至80度,滴加2-氯吡啶,继续保温反应至终点,分出油层,水洗至中性,脱溶,残渣用无水甲醇重结晶得白色晶体。

上述步骤的反应方程式如下：

。

进一步地，所述步骤(1)中的4-苯氧基苯酚为工业品，环氧丙烷为化学纯。

进一步地，所述步骤(2)中的2-氯吡啶为工业品，甲醇为化学纯，白色晶体为吡丙醚，其熔点48．0～49．0℃，收率85.5％ ,含量97.2%。

进一步地，所述步骤(1)或步骤(2)中的氢氧化钾为工业品。

本发明的优点在于：以POP为原料合成中间体PPP，中间体PPP不经分离，在甲苯溶剂处理后直接与2-氯吡啶合成吡丙醚，该路线和方法简单，条件较温和，并简化了操作步骤，提高了反应收率，更有利于工业化生产，合成总收率达到了85.5%（以POP计），原药含量≥97%。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

一种吡丙醚的制备方法，以4-苯氧基苯酚（简称POP）为原料合成中间体1-（4-苯氧基苯氧基）2-丙醇（简称PPP），中间体PPP不经分离，在甲苯溶剂处理后直接与2-氯吡啶合成吡丙醚,其步骤如下：

（1）于1000 mL的四口烧瓶中投入32.08 g(0．55 mo1)氢氧化钾和300 mL水，搅拌溶解后慢慢加入93 g(0．5 mo1)4-苯氧基苯酚，加热至60℃后冰浴降温到10度滴加31.9g(0．55 mo1)环氧丙烷，于10-20度继续保温反应4 h，至终点；

（2）加入甲苯400ml,升温到50度分去水层，加入32.08g(0．55 mo1)氢氧化钾，搅拌，加热至80度 ，滴加62.4 g(0．55mo1)2-氯吡啶，继续保温反应至终点，分出油层，水洗至中性，脱溶，残渣用无水甲醇重结晶得白色晶体，141.2g熔点48．0～49．0℃，收率85.5％ ,含量97.2%。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。