[发明专利]一种在高温高压下制备锰白云石的方法

说明书

本发明公开了一种在高温高压下制备锰白云石的方法，它将分析纯的碳酸钙、二水草酸镁(MgC₂O₄·2H₂O)、碳酸锰粉末和无水草酸按化学计量摩尔比研磨混合均匀，使用压片机将混合物压成圆柱形，然后将圆柱形样品塞入铂金管中，两端使用焊枪密封，以h‑BN为传压介质，将铂金密封的样品置于h‑BN管中，将装在h‑BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，自然风干即得锰白云石。本发明解决了目前锰白云石制备方法操作过程复杂、反应时间长以及获得的样品具有纯度不高、化学稳定性不好、容易吸水缺陷等技术难题。

技术领域：

本发明涉及矿物材料合成领域,尤其涉及一种在高温高压下制备锰白云石的方法。

背景技术：

近年来，温室气体CO₂进入大气圈，导致全球变暖的问题受到人们的广泛关注，碳酸盐矿物作为地球圈层中最大的碳库，它在地球系统中的循环影响着全球碳循环系统，所以，沉积岩中的碳酸盐矿物的稳定性以及其存在的形态研究尤其重要。方解石、菱镁矿和菱锰矿作为沉积岩中常见的碳酸盐矿物，由于方解石、菱镁矿和菱锰矿晶体结构相似，所以在自然界中常以方解石-菱镁矿-菱锰矿三端元形成锰白云石Ca_0.5Mg_0.5-xMn_xCO₃而存在，即钙离子、镁离子和锰离子发生不同程度的类质同象替代。

由于锰白云石热稳定性极差，使得其合成非常困难，现有技术制备锰白云石的方法包括水热法、CO₂气氛保护退火等，但是其操作过程复杂、反应时间长，获得的锰白云石样品具有纯度不高、化学稳定性不好、容易吸水等缺陷。天然锰白云石样品一般都含有Fe²⁺、Zn²⁺等杂质，对锰白云石本身的性质研究影响非常大。同时，由于不能控制锰含量的变化，这使得系统研究锰白云石非常困难。因此，探索人工合成高纯度锰白云石的方法是研究锰白云石必要的基础。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种在高温高压下制备锰白云石的方法，以解决目前锰白云石制备方法操作过程复杂、反应时间长以及获得的样品具有纯度不高、化学稳定性不好、容易吸水缺陷等技术难题，同时，该方法具有实验操作简单、实验条件易控制等特点。

本发明技术方案：

步骤1、使用分析纯的碳酸钙、二水草酸镁(MgC₂O₄·2H₂O)、碳酸锰粉末和无水草酸作为起始原料,按化学计量摩尔比0.5：(0.5-x)：x：0.3研磨混合均匀；

步骤2、使用压片机将混合物粉末压成圆柱形，然后将圆柱形样品塞入铂金管中，两端使用焊枪密封；

步骤3、将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤4、将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，高温高压反应的温度为400℃-700℃，压力为0.2-1GPa，反应时间为2个小时；

步骤5、将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，自然风干样品，然后在显微镜下挑选锰白云石。

步骤3所述的将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质的具体操作为：在车床上将h-BN棒中心钻一个孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿h-BN片密封。

步骤4所述的将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中的方法包括：

步骤4.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；

步骤4.2、在圆形通孔内套一个圆形石墨加热炉；