[发明专利]利用高温合金废料制备镍钴铝三元正极材料前驱体的方法

说明书

本发明公开了一种利用高温合金废料制备镍钴铝三元正极材料前驱体的方法，该方法为：一、对高温合金废料进行电化学溶解，得到电解液；二、对电解液进行过滤和吸附处理，得到混合溶液A；三、调节混合溶液A中镍钴铝的比例及pH值，得到混合溶液B；四、将混合溶液B、氨水和氢氧化钠溶液一并加入装有底液的反应器中进行反应，得到镍钴铝混合沉淀物；五、对混合沉淀物陈化、洗涤、过滤、干燥，得到镍钴铝三元正极材料前驱体。本发明针对高温合金废料回收困难、成本高、产品附加值低等难题，提出了一种利用高温合金废料制备镍钴铝三元正极材料前驱体的方法，该制备方法工艺流程短，产品附加值高，具有良好的工业化前景。

技术领域

本发明属于镍钴铝三元正极材料制备技术领域，具体涉及一种利用高温合金废料制备镍钴铝三元正极材料前驱体的方法。

背景技术

国内高温合金数量可观且大都降级利用，易造成资源浪费、环境污染；而目前新型高能量密度锂电池镍钴铝三元正极材料前驱体市场前景好、产品附加值高，以镍钴铝三元前驱体制备的镍钴铝三元正极材料已应用于特斯拉电动汽车，国内对于镍钴铝三元正极材料的研究及应用也与日俱增，而我国钴资源严重匮乏，其资源价格近年来一直呈增长态势，其产能已严重限制了我国电动汽车领域的发展，而镍基废旧高温合金中含有数量可观的钴，且其镍钴含量和镍钴铝三元前驱体中镍钴比例接近，因此采用镍基高温合金废料为原料制备具有高附加值的镍钴铝三元正极材料的前驱体，可提高资源利用率，降低环境污染，这具有积极的意义。但是目前针对上述采用镍基高温合金废料为原料制备镍钴铝三元正极材料的前驱体的方法还未见相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种利用高温合金废料制备镍钴铝三元正极材料前驱体的方法。该方法针对镍钴在高温合金废料和镍钴铝三元正极材料前驱体中比例接近这一特点，通过从高温合金废料的电解液中将镍离子和钴离子与其他杂质金属阳离子分离并提纯出来，省掉镍钴萃取分离的工艺，通过掺杂铝离子，并通过共沉淀制备出了镍钴铝三元正极材料前驱体，该制备方法新颖，流程短，制备的正极材料前驱体能够用于制备正极材料，并且正极材料的放电容量大，且放电稳定，具有良好的工业化前景。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用高温合金废料制备镍钴铝三元正极材料前驱体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用直流电源在硫酸溶液中对高温合金废料进行电化学溶解，在电化学溶解过程中阳极为钛篮，阴极为钛网，钛篮与钛网平行放置；所述高温合金废料置于钛篮中；所述钛网竖直放置，钛篮与钛网之间相距2cm～6cm；

步骤二、待步骤一中所述电化学溶解结束后，过滤除去固体杂质后得到电解液，调节pH值至0～2，然后用阴离子交换树脂对电解液进行吸附除去电解液中的阴离子杂质，最后采用氢氧化钠溶液调节吸附后电解液的pH值至3～4.5，电解液中除镍离子和钴离子以外的阳离子杂质与氢氧化钠发生沉淀，过滤后得到混合溶液A；

步骤三、用硫酸镍溶液、硫酸钴溶液和硫酸铝溶液将步骤二中得到的混合溶液A中镍元素、钴元素、铝元素的摩尔比调节至(0.7～0.9)：(0.05～0.25)：(0.05～0.17)，并采用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至3～4.5，得到混合溶液B；

步骤四、将氨水、氢氧化钠溶液和步骤三中得到的混合溶液B同时加到装有底液的反应器中，在温度为30℃～60℃，氩气气氛保护下不断搅拌10h～18h进行沉淀反应，待沉淀反应结束后得到镍钴铝混合沉淀物；所述氨水的浓度为0.4mol/L～0.8mol/L，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.4mol/L～1.2mol/L；

步骤五、向步骤四中得到的镍钴铝混合沉淀物中加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后在温度为30℃～70℃的条件下进行0.5h～1.5h陈化，陈化结束后依次进行洗涤、过滤和真空干燥，最终得到镍钴铝三元正极材料前驱体。