[发明专利]一种甲酰胺类化合物的制备方法在审
申请号: | 201710785720.7 | 申请日: | 2017-09-04 |
公开(公告)号: | CN107501115A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 唐澄汉;赵云建;魏安兴;郭伟 | 申请(专利权)人: | 北京巨泰科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C233/03;C07C233/07;C07C233/65;C07C233/18;C07C233/06;C07D295/185 |
代理公司: | 北京同立钧成知识产权代理有限公司11205 | 代理人: | 陶敏,黄健 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰胺 化合物 制备 方法 | ||
1.一种甲酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,制备过程包括:
采用甲酸和选自伯胺或仲胺的胺化合物为原料,混合制成均相反应体系;
对所述均相反应体系升温至160~230℃,使该均相反应体系分解出一氧化碳并参与反应,收集反应产物,得到所述甲酰胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,对所述均相反应体系升温至160~230℃,使该均相反应体系内压力达到1.0~3.0MPa不再升高,维持反应1~5小时,收集反应产物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所制成的均相反应体系中含有溶剂,所述溶剂为水,或者为能与水互溶的溶剂,或者为与水不溶但能与生成的甲酰胺类化合物相溶的溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述溶剂为将甲酸与胺化合物制成均相反应体系过程形成的水和/或将甲酸与胺化合物制成均相反应体系时加入的水、和/或有机溶剂二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其中,制成均相反应体系时,甲酸与伯胺化合物或仲胺化合物的摩尔比为1.0~1.3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述伯胺或仲胺的胺化合物具有分子式R1R2NH,式中:R1和R2各自独立地选自氢但不同时为氢、C1~C14烃基、含有1~2个取代基的C1~C14烃基;或者,
所述伯胺或仲胺化合物为分子中至少具有一个活泼氢的五元含氮杂环或六元含氮杂环化合物,且该五元含氮杂环或六元含氮杂环上不含有取代基或含有1~2个取代基;
所述1~2个取代基选自卤素、硝基、氰基、低级烷氧基、羟基或低级烷基的仲胺基。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,
所述伯胺或仲胺的胺化合物具有分子式R1R2NH,式中:R1为氢、C1~C14烃基或含有1~2个取代基的C1~C14烃基;R2为C2~C14烃基或含有1~2个取代基的C2~C14烃基;
或者,
所述伯胺或仲胺化合物为具有吡咯、吡咯烷、咪唑、吗啉或哌嗪基的五元含氮杂环或六元含氮杂环化合物。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,所述烃基选自链烷烃基团、环烷烃基团或芳烃基团。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法,其中,所述仲胺或仲胺的胺化合物选自二乙胺、二丙胺、二异丙胺、二丁胺、二异丁胺或正丁胺。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法,其还包括对反应产物实施纯化精制。
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