[发明专利]一种偏钒酸铵结晶过程中防结疤的方法

说明书

本发明提供了一种偏钒酸铵结晶过程中防结疤的方法。该方法包括如下步骤：1)制备偏钒酸铵母液，自然冷却结晶，得到的固相作为晶种，液相作为循环液；将所述循环液加入到结晶器中，搅拌，然后向所述结晶器中加入所述晶种，开启低温恒温反应浴，控制结晶器中循环液的温度始终恒定；2)制备与步骤1)相同浓度的偏钒酸铵母液，并在恒温水浴中保温，用流量泵将偏钒酸铵母液缓慢加入所述结晶器中；3)将所述结晶器的上部放料口间歇放料，保证循环液维持恒定浓度。本发明通过加入晶种、降低母液过饱和度的方法，有效的防止了器壁结疤，有利于热量传递，节省了除垢时间，提高了生产效率，工艺操作简单，有利于工业化生产。

技术领域

本发明属于钒化工冶金技术领域，涉及一种偏钒酸铵结晶过程中防结疤的方法。

背景技术

结晶是一个重要的化工过程，是物质提纯的主要手段之一。众多化工、医药产品及中间产品都是以晶体形态出现的，结晶往往是大规模生产它们的最好又最经济的方法。

偏钒酸铵在结晶过程中，会有一部分结晶细颗粒粘附在换热界面(冷却结晶器内壁或管道内壁)上形成结疤，结疤量约占总结晶量的8-12％，偏钒酸铵结疤现象有以下弊端：(1)过程传热系数降低，冷却能耗增加，生产效率降低；(2)需要定期对结晶器及管道进行清洗，浪费大量的人力物力，降低生产效率，并影响设备的使用寿命；(3)器壁形成的晶粒与在溶液中析出得到的晶粒大小不均一，影响产品质量。

为了解决结晶过程中结疤问题，CN106745615A公开了一种冷却结晶器。该冷却结晶器由冷却结晶储罐和搅拌装置两部分组成；冷却结晶储罐是由平盖封头、圆柱筒体和各个功能接管等组成的密闭器室，可以承受各种压力和温度的组合工况；搅拌装置由电机、变频器、搅拌支架、减速机、搅拌桨、搅拌轴、毛刷等部件组成，可以搅拌各种过饱和结晶溶液，并在搅拌桨上设置毛刷，使毛刷对圆柱筒体内壁形成有效冲刷，可以有效的防止晶体粘壁现象的发生，在搅拌轴的底部顶端设置搅拌三角铁，可以有效的防止晶液混合物在冷却结晶储罐的底部发生堵塞。该种新型冷却结晶器结构简单，使用方便，设计经验成熟，可以处理大批量的各种高温高浊度的垃圾渗虑液，但毛刷在使用过程中掉毛会严重影响产品质量。

CN105561626A公开了一种内置超声波搅拌结晶器，包括筒体，筒体的中轴线处设有空心轴，空心轴的两端穿过筒体，所述空心轴的两侧设有多个振子组，振子组的内部设有多个超声波振子，空心轴的一端设有电刷组，所述电刷组的一端通过导线连接着超声波振子，另一端通过导线连接着超声波发生器；本发明能够在一定程度上防止设备结垢，超声波能快速释放溶液的不饱和度，促进晶体均匀的生长，防止物料集中在换热界面处结晶，超声波能除去已经结垢的换热界面上的污垢，并且超声波振子离换热界面部位足够近，保证清除污垢的使用效果，并且能耗较低。

上述两种方法虽然能够有效避免结疤现象，但购买新设备需要大量资金，提高了生产成本。因此，很有必要通过改进工艺方法提供一种解决偏钒酸铵结疤的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种偏钒酸铵结晶过程中防结疤的方法，通过加入晶种、降低母液过饱和度的方法，有效的防止了器壁结疤，有利于热量传递，节省了除垢时间，提高了生产效率，工艺操作简单，有利于工业化生产。

为达上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种偏钒酸铵结晶过程中防结疤的方法，包括如下步骤：

1)制备偏钒酸铵母液，自然冷却结晶，得到的固相作为晶种，液相作为循环液；将所述循环液加入到结晶器中，搅拌，然后向所述结晶器中加入所述晶种，开启低温恒温反应浴，控制结晶器中循环液的温度始终恒定；

2)制备与步骤1)相同浓度的偏钒酸铵母液，并在恒温水浴中保温，用流量泵将偏钒酸铵母液缓慢加入所述结晶器中；

3)将所述结晶器的上部放料口间歇放料，保证循环液维持恒定浓度。