[发明专利]一种钛基储氢合金的制备方法有效
| 申请号: | 201710782765.9 | 申请日: | 2017-09-03 |
| 公开(公告)号: | CN107502783B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
| 发明(设计)人: | 王增琪 | 申请(专利权)人: | 河北国工新材料技术开发有限公司 |
| 主分类号: | C22C14/00 | 分类号: | C22C14/00;C22C30/00;C22C1/02;C22F1/18;C22F1/16;B22F1/00 |
| 代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 刘强;陈轩 |
| 地址: | 072750 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钛基储氢合金 球磨工艺 合金 去应力退火 热处理工艺 热处理过程 容量保持率 成分调整 放电容量 粉末产品 结晶结构 循环寿命 储氢量 均匀性 淬火 放氢 回火 球磨 小球 制备 保证 | ||
1.一种钛基储氢合金的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)对中频熔炼炉抽真空,当真空度达到0.1~1Pa时通入氩气;
(2)按LaaPrbCacTidNieCod-c进行配料,其中a、b、c、d、e分别表示元素之间的原子数比,0<a≤0.5,0<b≤1,0<c,0<e<d,2<c+d+e≤5,将配好料的合金原料投入步骤(1)的炉体内;
(3)当炉内步骤(2)的合金原料通电熔化后,再次向炉内通入补充氩气,使压力达到400~800Pa,并将熔体的温度稳定在1000℃~1400℃;
(4)将步骤(3)的熔体倒入充满氮气的气压浇铸保温炉内进行保温,再将保温炉内的熔体浇注至水冷铜铸模中,浇注前要将铸模预热至300~400℃,得到储氢合金;
(5)在惰性气氛下,将步骤(4)得到的储氢合金先进行去应力退火,然后进行淬火,再在650℃回火1~2h,空冷至室温;
(6)利用球磨机将冷却至室温的储氢合金粉碎成合金粉末,得到钛基储氢合金粉末产品; 所述钛基储氢合金粉末产品的最大放电容量为480mAh/g,循环寿命为1500次以上,在500次循环后的吸氢容量保持率为90%,放氢容量保持率为85%。
2.根据权利要求1所述的一种钛基储氢合金的制备方法,其特征在于:所述钛基储氢合金成品的结晶结构中,AB2结构和A5B19结构的构成比率之和为35%以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种钛基储氢合金的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,当炉内步骤(2)的合金原料通电熔化后,再次向炉内通入补充氩气,使压力达到500~600Pa,并将熔体的温度稳定在1300℃~1350℃。
4.根据权利要求3所述的一种钛基储氢合金的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,将步骤(4)得到的储氢合金先在720~800℃保温4-5h进行去应力退火,随炉冷却到200~300℃后进行淬火,淬火温度为900℃~1000℃,保温4~6h后水淬至200~250℃,其中,开始时淬火的水温低于20℃,结束时的水温低于50℃,之后再在650℃回火1~2h,空冷至室温。
5.根据权利要求4所述的一种钛基储氢合金的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中,先利用球磨机将冷却至室温的储氢合金粉碎成合金粉末后,再采用直径10mm的磨球球磨1~2h,球料比为40:1,球磨机转速150~200rpm,然后采用直径20mm的磨球球磨1~2h,球料比为25:1,球磨机转速200~250rpm,得到钛基储氢合金粉末产品。
6.根据权利要求5所述的一种钛基储氢合金的制备方法,其特征在于:所述钛基储氢合金粉末产品的剩余磁化小于0.01 emu/g。
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