[发明专利]一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺

说明书

本发明公开了一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺，反应物原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯在催化剂氯化锌的催化作用下反应生成脲甲烯丙二酸二甲酯和甲醇，通过控制间歇反应精馏塔的反应罐温度和塔顶温度以及回流比边反应边精馏不断将甲醇蒸出，促进反应向正方向进行。塔顶甲醇蒸汽经冷凝器冷凝为液体后收集到甲醇储罐，甲醇质量浓度可达99.5％‑99.8％，原甲酸三甲酯的转化率可达99％以上。本发明工艺简单，操作简便，有效缩短了生产周期，大大降低了生产能耗。

【技术领域】

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺。

【技术背景】

脲甲烯丙二酸二甲酯，分子式为C₇H₁₀O₅N₂,沸点为258.8℃,是合成嘧啶酯的重要中间产物，嘧啶酯又可进一步作为生产吡哌酸的原料；吡哌酸为白色或浅黄色结晶性粉末,是一种抗革兰氏阴性杆菌为主的抗菌药物，对于铜绿假单胞菌、沙雷氏菌均有抑菌作用。

甲醇，又称木醇或木精，分子式为CH₄O，沸点为64.7℃，为无色透明液体，有刺激性气味，溶于水，可混溶于醇类、乙醚等多数有机溶剂，是制造甲醛和农药等的原料，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。

文献(吡哌酸合成工艺的改进，山东化工，2013年第42卷)报道了原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯分别在氯化锌和丙酸锌的催化作用下合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺，文中未提及反应物的转化率和副产物甲醇的回收情况，且实验数据均停留在实验室小试阶段。

目前，制备脲甲烯丙二酸二甲酯的普遍方法是在一定温度下原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯在氯化锌的催化作用下发生缩合反应获得，此种方法分离副产物甲醇的技术回收得到的甲醇浓度低，原料转化率低，能耗高，反应周期长，降低生产效率。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯并分离甲醇的装置。

本发明的另一目的是提供一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯并分离甲醇的方法。

本发明的另一目的是提供所述装置在间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯并分离甲醇的应用。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种间歇反应精馏合成脲甲烯丙二酸二甲酯的工艺，其特征在于该工艺使用包括如下装置：

间歇反应精馏塔(T1)、冷凝器(C1)、回流罐(R1)、甲醇储罐(S1)、阀门(V1)、阀门(V2)和阀门(V3)；其中进料管道经阀门(V1)连接到间歇反应精馏塔(T1)下端的反应罐，间歇反应精馏塔(T1)塔顶气相出料口与冷凝器(C1)连接，冷凝器(C1)液相出口与回流罐(R1)连接，回流罐(R1)液相出口处分为两股物流，一股物流经阀门(V2)与间歇反应精馏塔(T1)顶端连接，另一股物流经阀门(V3)与甲醇储罐(S1)连接，间歇反应精馏塔(T1)采用夹套加热装置加热；

该工艺包括以下步骤：

(1)阀门(V1)、阀门(V2)和阀门(V3)均保持关闭状态；

(2)开启阀门(V1)，将原甲酸三甲酯、尿素、丙二酸二甲酯和氯化锌以质量比为50:60:65:1混合后加入到间歇反应精馏塔(T1)的下部反应罐，其中原甲酸三甲酯、尿素和丙二酸二甲酯为反应物，氯化锌为催化剂；

(3)关闭阀门(V1)，开启阀门(V2)，保证塔顶全回流；

(4)开启间歇反应精馏塔(T1)的夹套加热装置，开始加热，间歇反应精馏塔(T1)的反应罐温度开始上升，反应时反应罐温度保持稳定；