[发明专利]温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器及其制备方法有效
申请号: | 201710781627.9 | 申请日: | 2017-09-02 |
公开(公告)号: | CN107607218B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 刘宝玉;田永超;钟年丙;赵明富;罗彬彬;曾学忠;曾伍阳;赵首领;申会文;蒋斌;丰红波;袁源 | 申请(专利权)人: | 重庆黄葛树智能传感器研究院有限公司 |
主分类号: | G01K11/32 | 分类号: | G01K11/32;G01N21/84 |
代理公司: | 重庆启恒腾元专利代理事务所(普通合伙) 50232 | 代理人: | 万建 |
地址: | 402760 重庆市璧山*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 温度 浓度 同时 测量 fbg 氢气 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器,包括光纤纤芯、光纤包层、光纤保护层组成的光纤,所述光纤上设置有不少于一个的FBG区域,其特征在于:所述FBG区域上设有与光纤纤芯同轴的测量区,包括长度为L1的测温区以及长度为L2的测氢浓度区,所述测温区由自内向外依次设置的快腐蚀后的FBG、金膜和PTFE薄膜层构成;所述测氢浓度区由自内向外依次设置的慢腐蚀后的FBG、聚多巴胺膜层、氢敏感膜层和PTFE薄膜层构成,其中,所述聚多巴胺膜层用于将钯离子吸附在其自身的表面,并将钯离子还原成Pd纳米粒子,快腐蚀后的光纤直径D2为9-120μm;慢腐蚀后的光纤直径D3为1-6μm;2mm≦L1L2,FBG反射中心波长1515-1580nm。
2.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器,其特征在于:其中FBG传感器的纤芯的外径d1为8-12.5μm、光纤包层的外径D1为125μm,FBG的光栅区域的长度L=L1+L2为5-20mm。
3.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器,其特征在于:所述金膜的厚度为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器,其特征在于:所述氢敏感膜层的厚度为200-500nm。
5.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器,其特征在于:所述PTFE薄膜层的厚度为10-50nm。
6.根据权利要求1所述的温度和浓度同时测量的FBG氢气传感器,其特征在于:所述聚多巴胺膜层的厚度为2-10nm。
7.一种制备如权利要求1所述传感器的方法,其特征在于包括有以下步骤:
(1)选择FBG传感单元,其参数满足,光纤纤芯的外径d1为8-12.5μm、光纤包层外径D1为125μm,FBG光栅区域长度L为5-20mm,FBG反射中心波长在1515-1580nm范围;分别在连接有FBG传感单元的单模光纤的两个尾端连接上光纤耦合器,通过光纤耦合器便于单模光纤一端与带宽光源相连,单模光纤另外一端与光栅解调仪相连;
(2)FBG光栅区域保护层的去除:将连接有光纤耦合器的FBG光栅区域保护层去除,并将去除保护层的FBG光栅区域擦洗干净备用;
(3)FBG光栅区域的腐蚀:采用蒸馏水和氢氟酸配制成光纤腐蚀剂,对清洗干净的FBG区域进行快腐蚀,快腐蚀后的FBG区域直径D2为9-120μm,快腐蚀的FBG区域长度为L=L1+L2;采用蒸馏水、氨水和氢氟酸配制成反冲腐蚀剂对快腐蚀后的FBG区域进行慢腐蚀,慢腐蚀区域的长度为L2,慢腐蚀后FBG的直径D3为1-6μm;最后将腐蚀后的光纤清洗干净备用;
(4)测温区的制备:首先,采用磁控溅射的方法在长度为L1、直径为D2的FBG光栅区域镀上厚度为0.5-5μm的金膜;然后,采用射频溅射方法在金膜的表面涂覆一层厚度为10-50nm的PTFE薄膜,形成测温区;
(5)慢腐蚀FBG区域聚多巴胺涂敷膜的制备:将pH为8-9,浓度为4g·L-1的聚多巴胺溶液均匀地涂敷在慢腐蚀FBG区域表面,保证常温干燥后聚多巴胺膜的厚度为2-10nm;
(6)慢腐蚀FBG区域氢敏感膜的制备:首先,将涂敷有聚多巴胺的FBG区域浸泡于氯化钯溶液中,将吸附在FBG表面的钯离子还原成Pd纳米粒子并均匀的固定在聚多巴胺薄膜表面;其次,向氯化钯溶液中加入0.5-2g/L葡萄糖,使氯化钯溶液中剩余的钯离子在纳米钯催化活性点上继续还原生长,在聚多巴胺薄膜表面生长出连续致密的钯膜,钯膜为氢浓度敏感膜,其厚度为200-500nm;
(7)慢腐蚀FBG区域PTFE薄膜的制备:采用射频溅射方法在氢敏感膜的表面涂覆一层厚度为10-50nm的PTFE薄膜,从而形成测氢浓度区。
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