[发明专利]一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺

说明书

一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺是将聚合沥青与一次溶剂混合形成沥青母液，将沥青母液进入叶片过滤机中，依次从上到下进行多次过滤，滤液循环过滤，采用一次溶剂和二次溶剂分别对中间相炭微球滤饼进行循环洗涤，洗涤结束后，旋转叶片，将叶片上的中间相碳微球滤饼甩出，并通过固液出口排放至湿物料罐中，最后通过干燥和分离得到中间相炭微球产品。本发明具有设备投资低、操作简单、运行成本低、中间相炭微球产率高和品质优良的优点。

技术领域

本发明属于碳素材料领域，具体涉及一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺。

背景技术

沥青类物质通过热缩聚反应可以生成具有各向异性的微型中间相球体，将之从沥青母液中分离出来形成的微米级球形碳材料即是中间相炭微球(MCMBs)。MCMBs杰出的化学稳定性和热稳定性以及优良的导热性和导电性，使其相对于传统碳材料在某些领域具有更加广阔的应用空间。MCMBs可用于制备锂电子电池负极材料、高性能的色谱柱材料、活性炭材料和高强度的复合材料等一些高性能的碳材料。

含有大量MCMBs的沥青母液分离过程是炭微球制备工艺中的难点，由于沥青母液的粘度很大，即使是加入溶剂，也很难将MCMBs有效分离出来。为了克服MCMBs难以分离的问题，目前技术主要采用溶剂萃取联合离心分离的方法。中国专利CN 106082168A是将含中间相碳微球的聚合沥青转入含有洗油的沉降槽内进行降温和稀释，得混合油，降温后再经过离心机高速离心分离得到固相和沥青。中国专利CN 105923619 A是将轻质洗油与液体改质沥青按照一定比例搅拌混合降温后再通过离心机分离，离心机下部得到混合油，内部分离出MCMBs。离心分离法虽然可以有效分离出MCMBs，但该工艺不但存在设备投资高和运行能耗高的缺点，进而增加了炭微球的生产成本，而且在分离过程中还存在炭微球易溶并、收集困难和操作繁琐等问题，导致最终生产出的中间相炭微球的收率较低、且品质较差。故新型中间相炭微球分离工艺和分离装置的成为众多科研院所的开发重点。中国专利CN106477549A提供了一种中间相炭微球的分离系统及分离方法，首先采用萃取剂对沥青母液萃取，然后通过无机膜过滤形成渗透液与浓缩液，再通过分离设备对浓缩液处理后得到MCMBs。但由于沥青母液的粘度较大、流动性差，该方法采用的无机膜过滤技术极易造成膜的污堵，且膜再生困难，很难实现稳定的分离，；且由于浓缩液是MCMBs、沥青和萃取剂的混合物，进一步纯化分离难度也比较大，整体的运行成本和分离效果仍较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种设备投资低、操作简单、运行成本低、中间相炭微球产率高和品质优良的沥青制备中间相炭微球的分离工艺及装置。

为达上述目的，发明人首先通过设备开发和多年的工程经验开发出叶片式过滤装置，该装置具有结构简单和便于维修的优点，然后通过大量的工艺模拟和计算，进一步开发了一种分离能耗低、分离效率高和能够实现多级循环洗涤的炭微球分离工艺，克服了现有炭微球分离工艺中存在的分离设备投资大、操作复杂、分离能耗高和产品质量差的问题，具有广阔的市场前景和巨大的经济效益。

为达上述目的，本发明提出的中间相炭微球分离工艺的技术路线为：

(1)完成热聚合反应的聚合沥青与一次溶剂混合进入溶解罐，控制一次溶剂与聚合沥青的质量比为2～6:1，混合均匀后形成沥青母液，将沥青母液通入母液罐内，再从上端进液管进入夹套保温的叶片过滤机中，依次从上到下由过滤机叶片上的滤布进行多次过滤，在过滤过程中中间相炭微球在滤布上被拦截并逐渐堆积形成滤饼，滤液经叶片由排液口排出并返回母液罐中进行循环过滤，当循环量为母液罐中母液总量体积的2～5倍时，滤液残液由固液出口排出，并被送入滤液储罐；

沥青母液过滤完成后，将一次溶剂罐中的一次溶剂从进液口进入叶片过滤机中，对叶片上的中间相炭微球滤饼进行一次溶剂洗涤，一次洗涤液在开始阶段仍返回一次溶剂罐中进行循环洗涤，当一次溶剂的循环洗涤量为沥青母液总体积的2～5倍后，一次洗涤液不再返回一次溶剂罐，由固液出口直接排入一次溶剂回收罐待用；