[发明专利]一种沥青微损伤自修复微胶囊及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710780574.9 申请日: 2017-09-01
公开(公告)号: CN107617398A 公开(公告)日: 2018-01-23
发明(设计)人: 孙大权;李彬;田洋;孙国强;余帆 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: B01J13/18 分类号: B01J13/18;C08L95/00;C08L61/30;C08G12/38
代理公司: 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290 代理人: 叶凤
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 沥青 损伤 修复 微胶囊 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于建筑材料领域,尤其涉及一种三聚氰胺-尿素-甲醛微胶囊,主要用于增强沥青混凝土的自愈合能力,适用于沥青混凝土路面开裂的防治。

背景技术

沥青老化、疲劳开裂是沥青路面主要病害,是造成沥青路面渗水、松散、坑洞乃至结构性损坏的始作俑者。在寻求高性能、长寿命沥青路面的科研道路上,沥青老化、疲劳开裂问题一直是研究重点。当前,普遍采用的灌缝、喷洒再生剂、路面再生等技术是路面产生病害后的处治措施,能否从“亡羊补牢”的维修转变为“未雨绸缪”的预防,即在沥青路面诞生时就为其服下抵抗沥青老化、抑制疲劳开裂的“微胶囊抗生素”呢?

沥青作为高分子有机胶结材料,具有一定的自愈合能力,但是其自愈合能力较为有限。因此,大量专家学者参考生物体自愈合基质,开发了一系列的沥青自愈增强技术,其中自愈合增强微胶囊被认为急具有发展潜力。微胶囊是一种以聚合物材料为囊壁,包裹可释放的芯材的微小颗粒。自2001年White等在Nature首次系统提出基于微胶囊的自修复聚合物材料理论与技术后,微胶囊自修复技术成为热点,并为沥青材料自修复研究所借鉴。2010年,García等以环氧树脂和水泥为胶囊壁,包裹吸收了再生剂的多孔砂,研制了第一代沥青自修复微胶囊(粒径毫米级)。随后,大量专家学者开始采用原位聚合法,以三聚氰胺甲醛树脂为壁材、再生剂为芯材,研发出第二代沥青自修复微胶囊(粒径微米级)。

具有自动响应、自动修复聚合物材料裂缝等特点的微胶囊自修复技术,已经有国外学者将其应用于沥青混合料,并取得一定的研究成果。但由于沥青混凝土生产、铺筑和使用过程中与其它自愈合聚合物材料的不同,针对沥青混合料的微胶囊技术仍有一些关键问题函待解决:微胶囊在沥青混合料拌合、铺筑和使用过程中要保持完整性,应具有较好的高温稳定性和一定的力学强度;微胶囊与沥青混合料要有良好的粘结能力,不影响沥青路面自身强度和稳定性;选择合适的粘结剂或再生剂作为囊芯,保证其对裂缝的弥合能力等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有一定的力学强度和高温稳定性的沥青微损伤自修复微胶囊及其制备方法,用于增强沥青混凝土自愈合能力。为此,要选用合适的芯材、壁材及制作工艺,并保证在沥青混凝土拌合和铺筑过程中保持完好。为实现上述目标,本发明提供了如下技术方案:

一种沥青微损伤自修复微胶囊的制备方法,其特征在于包括步骤:

(1)准备原料

原料包括:三聚氰胺、尿素、甲醛、十二烷基硫酸钠(SDS)、柠檬酸、氢氧化钠、再生剂(轻质油)、去离子水;

(2)三聚氰胺-尿素-甲醛预聚体的制备

将三聚氰胺,尿素,甲醛(摩尔比,尿素:三聚氰胺:甲醛=1:1.9:7.2)共5g加入到25ml去离子水中,并搅拌使混合物混合均匀,待尿素粉末完全溶解消失后,采用质量分数10%的NaOH溶液将混合溶液的pH值调节至8-9,然后在300-500r/min机械搅拌的条件下缓慢将混合溶液的温度升至70-80℃并保持该温度1h;1h后,反应结束,使三聚氰胺-尿素-甲醛预聚体缓慢降温至环境温度备用;

(3)再生剂乳液的制备

在常温下,将0.7g的十二烷基硫酸钠(SDS)添加到100ml去离子水中,并在300-500r/min的机械搅拌力的作用下搅拌30min左右,使十二烷基硫酸钠(SDS)完全溶解,得到澄清透明的溶液;将10g的再生剂加入到十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液中,采用高速剪切乳化机在1000-2500r/min的条件下乳化1h,得到水包油的乳液;

(4)三聚氰胺-尿素-甲醛树脂包裹再生剂微胶囊的制备

在机械搅拌作用下,将备好的三聚氰胺-尿素-甲醛预聚体溶液缓慢加入到再生剂乳液中,同时,再生剂乳液的温度以一定升温速度升高至55-70℃,并采用10%的柠檬酸缓慢将溶液的pH值调节至2.5-4,待反应开始4h后,将混合溶液的pH值调节至7-8,以终止反应;将得到的微胶囊悬浮液静置使混合溶液冷却至常温,过滤、用去离子水反复洗涤,在40-60℃的条件下干燥,得到所需的微胶囊产品。

本发明还提供一种根据上述的制备方法获得的沥青微损伤自修复微胶囊。

其中,所述微胶囊的壁材为三聚氰胺-尿素-甲醛树脂,芯材为沥青再生剂。

本发明采用原位聚合法,制备三聚氰胺-尿素-甲醛树脂包含沥青再生剂的微胶囊,具有较好的高温稳定性和一定力学强度,有效的增强了沥青的自愈合能力。

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