[发明专利]一种碳纳米高温陶瓷管及其制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米高温陶瓷管，其特征在于：从内向外依次包括多壁碳纳米管基体、中间过渡层和陶瓷粉末层，所述的中间过渡层为Ni-Al粉末，Ni-Al粉末中Ni的重量分数为60~80%，其余为Al粉末；所述的陶瓷粉末层由分布有TiO₂和Al₂O₃颗粒的金属间化合物基体研磨而成的复合陶瓷粉末喷涂而成，所述复合陶瓷粉末的平均粒径为5μm~20μm。

2.根据权利要求1所述的一种碳纳米高温陶瓷管，其特征在于：所述多壁碳纳米管基体由氨基化多壁碳纳米管粉末作为基体相烧结而成，所述氨基化多壁碳纳米管表面镀有Ni-P合金镀层，镀层厚度为2nm~8nm；所述金属间化合物包括NiAl、NiTi和TiAl。

3.一种碳纳米高温陶瓷管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）多壁碳纳米管基体的制备：a. 碳纳米管的制备：将表面镀有铁膜的硅片浸入介质溶液中，将硅片与直流电源连接，对硅片通电加热至500～1000℃，通电时间2h制得碳纳米管，所述铁膜厚度为2~30nm，所述的介质溶液为乙醇或甲醇溶液中的任一种，所述的介质溶液使用前先通入氮气排除内部空气；b. 酸处理：将多壁碳纳米管置于的浓硝酸与浓硫酸的混合液中，在100℃下回流搅拌6h，上述浓硝酸的浓度为16mol·L^-1，浓硫酸的浓度为18mol·L^-1，浓硝酸和浓硫酸的体积比为3:1，将上述混合液冷却至室温，使用去离子水冲洗过滤，直至滤液成中性，将上述中性滤液使用0.1~0.5um的聚碳酸酯薄膜过滤得到黑色固体，将所述黑色固体在盐酸溶液中浸泡中浸泡12h，再次过滤后，将所得固体于60℃烘干，得到羧基化多壁碳纳米管；c. 将上述步骤b中的羧基化多壁碳纳米管在室温下与亚硫酰氯混合搅拌12h，得到酰氯化产物，随后将其分别与等量三亚乙基四胺和四乙烯五胺混合，于室温下搅拌24h，最终得到氨基化多壁碳纳米管；d：将步骤c中的氨基化多壁碳纳米管放入模具冷压，以二硅化锆粉末作为烧结助剂，最后烧结制备成圆管状的内径为4~6mm，管壁厚度为1.5~2.5mm的多壁碳纳米管基体，所述多壁碳纳米管基体烧结过程为：首先以4~6℃/min升温速率升至温度为1300℃，烧结压力为12~35MPa，保温保压8~12分钟，而后以11~16℃/min的升温速率升至烧结温度为1500~1700℃，烧结压力12~35MPa，保温保压4~9min，整个烧结过程为高真空环境；

2）碳纳米高温陶瓷管的制备：e. 基体预处理：采用喷砂处理的工艺法方法去除上述步骤d中的多壁碳纳米管基体到表面的油污、氧化皮，所述基体的表面粗糙度37.1μm～48.4μm；f.中间过渡层喷涂： 将基体预热至150～200℃，在电压为80V、电流为400A、喷距保持85～100mm、送粉量为0.6kg/h的条件下，对其喷涂0.05～0.15mm厚度中间过渡层Ni-Al粉末，所述Ni-Al粉末中Ni的重量分数为60~80%，其余为Al粉末，g.陶瓷粉末层制备与喷涂：将重量分数为45wt%的Ni、15wt%的Al、30wt%的NiH₂、10wt%的Al₂O₃加入乙醇湿法混合，通过自蔓延高温合成反应形成在NiAl、NiTi、TiAl金属间化合物组成的基体中弥散分布有TiO₂和Al₂O₃颗粒的复合材料，将所述的复合材料研磨制成复合陶瓷粉，所述复合陶瓷粉末的平均粒径为5μm~20μm，继续保持上述基体匀速转动，转速为1.3m/s，使用喷枪沿工件轴线往复移动喷涂陶瓷粉末，保证粉末粒子充分溶化，喷枪轴向往复移动速度为0.08~0.15m/s，喷枪周向移动速度为0.45~0.58m/s，送粉气体的流量1.5~2.2kg/h和工作气体的流量0.8~1.5kg/h；

3）后处理：将上述制备的碳纳米高温陶瓷管放入50℃水中进行超声分散30min，再在90℃条件下用功率为500W的微波处理15min。

4.根据权利要求3所述的一种碳纳米高温陶瓷管的制备方法，其特征在于：对步骤c中得到的氨基化多壁碳纳米管使用硫酸和硝酸的混酸溶液纯化，所述混酸溶液中硫酸和硝酸体积比为3：1，纯化后使用去离子水将氨基化多壁碳纳米管洗涤至中性并真空干燥，将纯化、干燥后的氨基化多壁碳纳米管进行表面改性，使其表面得到一层均匀、致密的Ni-P合金镀层。