[发明专利]一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法有效
申请号: | 201710774468.X | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107602408B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 徐卫靑;谢宏;汪义丰;朱志平 | 申请(专利权)人: | 南通市纳百园化工有限公司 |
主分类号: | C07C231/08 | 分类号: | C07C231/08;C07C233/47 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卜另北 |
地址: | 226400 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氨基 丙二酸二乙酯 合成 方法 | ||
1.一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,以丙二酸二乙酯和乙酰胺为原料,以空气为氧化剂,以金属盐为催化剂,以配体为催化剂载体进行反应制得产品,所述金属盐为氯化亚铜,所述配体为2,2'-联喹啉-4,4'-二羧酸二钠。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
a、向反应容器中加入丙二酸二乙酯、乙酰胺、金属盐和配体,并以醋酸为溶剂,在空气条件下,加热至一定温度后保温8小时,制得乙酰氨基丙二酸二乙酯混合液;
b、保证乙酰氨基丙二酸二乙酯混合液温度不超过110°C,减压蒸出醋酸,蒸馏时间为0.5-1.5小时;
c、冷却乙酰氨基丙二酸二乙酯混合液至25°C -35°C,而后选取合适的萃取剂,经过反复多次萃取,将目标物乙酰氨基丙二酸二乙酯均转移至萃取剂中,而后经过干燥和重结晶得到白色晶状粉末态的乙酰氨基丙二酸二乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述丙二酸二乙酯、乙酰胺、金属盐、配体和醋酸的摩尔比为1 :1~2 : 0.2~1 : 0.1~0.5:10~30。
4.根据权利要求3所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于, 所述丙二酸二乙酯、乙酰胺、金属盐、配体和醋酸的摩尔比为1:1.5:0.5:0.1:16。
5.根据权利要求2所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,步骤a中的所述温度为50-100°C。
6.根据权利要求5所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,步骤a中的所述温度为80°C。
7.根据权利要求2所述的一种乙酰氨基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,所述萃取剂为二氯甲烷。
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