[发明专利]一种壳层具有三明治结构的碳包覆硫化钨空心纳米球的制备方法在审
申请号: | 201710772753.8 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107611388A | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 陈铭;张秀娥;曹圣平;姜晖;赵荣芳;陆俊杰;徐仁华 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00;B01J27/047;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;B01J35/10 |
代理公司: | 扬州市锦江专利事务所32106 | 代理人: | 江平 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 三明治 结构 碳包覆 硫化 空心 纳米 制备 方法 | ||
1.一种壳层具有三明治结构的碳包覆硫化钨空心纳米球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)磁力搅拌下,先将乙醇、去离子水和氨水混合后,再加入正硅酸乙酯,再混合后,再加入间苯二酚和甲醛进行反应;
反应结束后离心洗涤,取得固相干燥,然后在氩气气氛保护下高温煅烧,再将高温煅烧后的产物经氢氧化钠水溶液刻蚀,最后将刻蚀后的产物离心洗涤,并将得到的固相干燥,即得空心介孔碳纳米球;
2)超声条件下将氯化钨和硫脲固体溶于去离子水中,然后加入空心介孔碳纳米球,经超声分散后进行水热反应;
水热反应结束后离心洗涤,取得固相干燥后在氩气气氛保护下高温煅烧,即得壳层具有三明治结构的碳包覆硫化钨空心纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,间苯二酚与甲醛的投料质量比为1∶1~6。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,反应时间为12 h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤1)中,所述氢氧化钠水溶液的浓度为1~2 M,氢氧化钠水溶液的温度为50~90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,氯化钨、硫脲和空心介孔碳纳米球的投料质量比为1∶1~5∶0.05~0.5。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,反应中水热温度为150~250 ℃,反应时间6~24 h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤2)中,高温煅烧时以1~5 ℃/min的升温速率,将温度升至500~800℃煅烧1~12 h。
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