[发明专利]一种水热法制备石墨烯/CaTi2O4(OH)2复合粉体的方法及其制得的产品

权利要求书

1.一种水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，其特征在于：将氧化石墨烯前驱体溶于水后，加入CaTi₂O₄(OH)₂前驱体混合搅拌，在碱性条件下进行水热反应，而制得石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体；包括以下步骤：

(1) 氧化石墨烯前驱体的制备

(1-1) 反应过程：将石墨粉溶解于浓硫酸中，并加入氧化剂KMnO₄在低于6℃的温度下进行低温反应；然后在35℃温度下加入蒸馏水进行中温反应、在98℃温度下进行高温反应；

(1-2) 反应处理：反应完毕后，加入蒸馏水并降温，采用双氧水还原残留的金属离子和酸根离子，通过过滤去除未反应完全的反应物；

(1-3) 离心处理：静置溶液至分层，取下层沉积物溶于蒸馏水中进行离心处理，去除离心管上清液、水洗沉积物后，重复所述离心处理至离心管上清液pH值为6～7，离心管下部的沉积物由黄色粉末状转变为油性棕褐色胶状物，即得到氧化石墨烯前驱体；

(2) CaTi₂O₄(OH)₂前驱体的制备

将钛酸丁酯溶解于乙醇中得到悬浮溶液A；将二水氯化钙溶解于蒸馏水中搅拌均匀得到溶液B；将溶液B逐滴滴入悬浮溶液A中，搅拌后逐滴加入3M NaOH溶液，控制混合溶液的pH值为8.0～8.5，得到CaTi₂O₄(OH)₂混合悬浮液，经过滤、洗涤，在真空箱中于60℃温度下干燥24h，即获得CaTi₂O₄(OH)₂前驱体；

(3) 反应混合溶液的制备

将所述氧化石墨烯前驱体溶于蒸馏水中，经超声分散后，加入所述CaTi₂O₄(OH)₂前驱体混合搅拌，然后逐渐加入碱性溶液控制pH值为8.0～8.5，搅拌后得到氧化石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂的反应混合溶液；

(4) 水热反应

将所述反应混合溶液放入反应釜中，密封后在160～180℃温度下保温18～24h，再用蒸馏水洗涤后，即获得石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体。

2.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(1-1)中按照摩尔比石墨粉∶浓硫酸∶蒸馏水＝1∶23～25∶5～30；按照质量比所述氧化剂∶石墨粉＝5～7∶1。

3.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(2)中按照摩尔比钛酸丁酯∶二水氯化钙∶蒸馏水∶乙醇＝1∶1.1∶50～100∶5～10。

4.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，其特征在于：所述步骤(3)中按照摩尔比氧化石墨烯前驱体∶蒸馏水∶CaTi₂O₄(OH)₂前驱体＝0.01∶10～20∶1～2。

5.根据权利要求1所述的水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法，其特征在于：所述碱性溶液为氨水、氢氧化钾或氢氧化钠。

6.利用权利要求1-5之一所述水热法制备石墨烯/CaTi₂O₄(OH)₂复合粉体的方法制得的产品。