[发明专利]一种环境样品中单质硫含量的测定方法

说明书

本申请公开一种环境样品中单质硫含量的测定方法，包括下列步骤：收集样品；在2MPa的压强下，使样品充分燃烧；将生成的气体与碳酸氢钠溶液接触，反应生成硫酸根离子；测定硫酸根含量；根据测得的硫酸根含量计算样品中单质硫的含量。本发明的单质硫含量的测定方法操作简单，无需复杂的预处理，步骤简便；测定方法中采用的药剂安全性高，对环境友好；测得的结果精确度高，数据可靠；成本低，可以广泛应用。

技术领域

本发明涉及一种单质硫含量的测定方法，特别地，涉及一种环境样品中单质硫含量的测定方法。

背景技术

单质硫作为一种有效且廉价的电子供体或受体，近年来越来越多地应用在生物水处理过程中。例如，单质硫可以作为电子供体应用在自养脱氮工艺处理饮用水和污水的过程中；在酸性矿井废水处理中，单质硫作为电子受体生成的硫化物可以与水中金属结合形成沉淀，从而将其从废水中去除。然而在有些情形下，单质硫的存在会产生一些负面效果。例如，沉积在管道或生物膜中的单质硫会生成硫化物，从而导致严重的腐蚀作用。在发达国家，每年处理含硫工艺的费用达到国内生产总值的2％-3％。此外，在厌氧消化过程中，单质硫的存在会明显抑制甲烷产量。因此，在环境领域，为了检测，控制/消除单质硫的双重作用，单质硫的测定极为重要。

目前，现有的单质硫含量的测定方法主要有离子色谱法、分光光度法、高效液相色谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。然而，这些方法都有着各自的缺陷。离子色谱法需要在强碱性条件下进行(pH＞12)且测定时间较长(大于12小时)，此外，最终测定产物硫代硫酸盐的不稳定导致测定结果准确度不高。在分光光度法中，为了使单质硫生成最终测定物硫氰酸盐，会使用高毒性的物质如氰化物，这对环境及人体健康带来很大的影响。在高效液相色谱法和电感耦合等离子体发射光谱法中，测定仪器十分昂贵且样品需要复杂的预处理(如萃取或消解)。因此，急需开发一种操作简便的，成本低且准确度高的方法来测定环境样品中的单质硫含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境样品中单质硫含量的测定方法，该方法操作简单，无需复杂的预处理，所采用的药剂安全性高，成本低，并且精确度高。

为了实现上述目的，本申请提供一种环境样品中单质硫含量的测定方法，其包括下列步骤：

收集样品；

在2MPa的压强下，使样品充分燃烧，以便使样品中的单质硫全部氧化生成三氧化硫，从而将单质硫与其它价态的硫化物区分开；

将生成的三氧化硫气体与碳酸氢钠溶液接触，发生反应，生成硫酸根离子；

测定硫酸根离子含量；

根据测得的硫酸根含量计算样品中单质硫的含量。

测定过程中发生的化学反应方程式如下所示：

2S+3O₂→2SO₃(气体) (1)

SO₃+2HCO₃^-→SO₄^2-+H₂O+2CO₂ (2)

进一步地，充分燃烧在热量计中进行，热量计的采用使得燃烧更充分，操作更便捷。

进一步地，碳酸氢钠溶液容置在吸收瓶中。

进一步地，接触进行为将收集在热量计的氧弹中的气体缓慢释放至吸收瓶中。

进一步地，碳酸氢钠溶液的pH值为9。

进一步地，在燃烧前该方法还包括预处理的步骤，该预处理包括用水溶解、用滤膜过滤、真空冷冻干燥。水可以溶解样品中可能对结果产生影响的硫酸钠、硫化钠、硫酸钙和硫代硫酸钠，然后过滤即可去除这些干扰物。