[发明专利]高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710764982.5 | 申请日： | 2017-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107473993A | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 贺新恒;郑忠辉;蒋涛;贺维昊;蒋泽宇 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/28 | 分类号： | C07C303/28;C07C309/66 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 间三氟 甲基 丙醇 甲磺酸酯 制备 方法 | ||
1.一种高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以间三氟甲基苯丙醇为原料，甲磺酰氯为酰化剂，三乙胺为缚酸剂，二氯甲烷为溶剂，进行反应；
(2)反应结束后加水水解，静置分层，有机层经干燥、过滤，滤液浓缩得高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯。
2.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：间三氟甲基苯丙醇、甲磺酰氯与三乙胺的摩尔比为1：1.15～1.2：2.0～2.5。
3.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：三乙胺的加料方式为分次加入。
4.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：反应温度为-10～-1℃，反应时间为1.8～2小时。
5.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：反应结束后加水水解，静置分层，水相再用二氯甲烷提取，合并有机相，再用饱和氯化钠溶液洗涤有机相。
6.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：有机层经干燥，过滤，滤液浓缩后，再用醋酸异丙酯溶解，减压浓缩蒸除醋酸异丙酯，得高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯。
7.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：甲磺酰氯用二氯甲烷稀释之后再滴加，甲磺酰氯与二氯甲烷的添加量比值为1:2.8～3.2，甲磺酰氯以g计，二氯甲烷以mL计。
8.根据权利要求1所述的高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)为TLC监控反应，至原料间三氟甲基苯丙醇点消失，向反应液中加入冰水混合物，搅拌，静置分层，水相再用二氯甲烷提取，合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤一次，加无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩得到油状物，再加入醋酸异丙酯溶解，减压浓缩蒸除醋酸异丙酯，得高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司，未经山东新华制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710764982.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
