[发明专利]一种可再生性脱氧剂的制备方法

说明书

技术领域本发明公开了一种可再生性脱氧剂的制备方法，属于脱氧剂技术领域。背景技术

国内脱氧剂的研究始于20世纪五十年代末，南化公司于60年代开始生产0603系脱氧催化剂。0603系是以铜的氧化物为主要组分，它既可以在H₂存在下脱氧，也可以在无氢条件下脱氧，脱氧深度为1.0×10^-5，脱氧能力为10ml/g。经过改进后的0605提高了脱氧活性和机械强度，深度为5.0×10^-6。1984年该公司又推出BH系列脱氧催化剂，BH系列是以Ni为活性组分，既可以在有H₂的条件下脱氧，亦可以作化学吸收脱氧，可将普氮、氩气和烃类混合气脱至5.0×10^-6，脱氧能力可达25ml/g。

中科院兰州化物所研制的DO系列脱氧剂是以Pt、Pa为活性组分，用于合成气脱氧。因其制备方法是采用浸渍法，制成薄壳型双金属或单金属催化剂，所以效率较高，脱氧活性高，稳定性好，副反应少；但原料中CO高时不理想。中科院大连化物所开发出一种钯/氧化锰脱氧剂，其原理是低价锰的氧化物对微量氧有高的活性，在常温下即可反应生成高价锰的氧化物达到脱氧目地，高价锰的氧化物用氢还原成低价锰的氧化物，又恢复了脱氧活性，通过脱氧与再生，除去生成的水，从而达到脱氧剂长期、稳定、高效的脱氧性能。

随着工业的发展，对高纯气体的要求从数量和质量上不断提高，对脱氧剂的要求也在相应增加，尤其是可再生性脱氧剂。所以开发新型可再生脱氧剂将具有广阔的市场前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前脱氧剂存在再生率较低和脱氧容量低的缺陷，提供了一种可再生性脱氧剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种可再生性脱氧剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取80～100g钢铁，轧碎成条状后，得到条状形钢铁，将条状形钢铁放入焙烧炉内进行氧化，氧化后得到氧化铁，继续将氧化铁放入焙烧炉内，在氮气保护状态下还原反应，还原后得到还原铁粉；

（2）再称取4～6g硅藻土研磨，研磨后得到硅藻土粉末；

（3）将还原铁粉、食盐和硅藻土粉末混合搅拌，搅拌后得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量0.6%的葡萄皮，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为游离态混合物；

（4）再向游离态混合物中加入3～5g活性炭、100～200mL液体鲜奶油、2～4g氧化钙和800～1000mL水混合搅拌，搅拌后得到液态混合物；

（5）取蒙脱土用水浸泡后取出，立即用液氮喷淋冷冻3～5min，待其自然恢复室温后，得到预处理蒙脱土；将液态混合物用毛刷涂覆在预处理蒙脱土表面，控制涂覆厚度为2～5mm，涂覆结束后，得到脱氧剂坯体；

（6）将脱氧剂坯体放入烘箱，在105～110℃下干燥后转入马弗炉中，在300～400℃下烧结，出料后即得可再生性脱氧剂。

步骤（1）所述的焙烧炉的氧化温度为950～1000℃，焙烧炉的还原温度为800～900℃，氧化时间为2～3h，还原时间为1～2h。

步骤（2）所述的研磨时间为6～9min。

步骤（3）所述的还原铁粉末、食盐和硅藻土粉末的质量比为5：1：2，搅拌时间为7～9min，发酵温度为45～55℃，发酵时间为7～9天。

步骤（4）所述的搅拌时间为10～30min。

步骤（5）所述的浸泡时间为1～2h。

步骤（6）所述的干燥时间为1～2h，烧结时间为1～2h。

本发明的有益效果是：